Способ получения циклогексаноноксима
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 140796
Авторы: Антипина, Казарновский
Текст
14079 б Предмет изоб ретения Способ получения циклогексаноноксима окислением циклогексила. мина стехиометрическим количеством перекиси водорода в присутствии каталитических количеств щелочных солей вольфрамовой, молибденовой или урановой кислот, а также трилона А или Б, с последующей экстракцией продуктов реакции органическими растворителями, отл ич а ю щи й с я тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта и увеличения его выхода, в экстракт на основе органического растворителя, содержащий циклогексаноноксим, побочный циклогексанон и непрореагировавший циклогексиламин, добавляют избыток гидроксиламиносульфата с последующей экстракцией водой образующегося циклогексиламиносульфата. Со:тавитель А, В. Нечайкин Редактор С А, Барсуков Техред А, А. Кудрявицкая Корректор П, А, Евдокимов Подп, к печ 9.Х 1-61 г Лак. 10910 формат бум 70 М 108/,еТираж 700ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2 Я. Объем 0,18 изд. л. Цена 4 копТипография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.П р и м е р 2. Берут соответствующие количества реагентов, как и в примере 1 и получают 450 вес ч, реакционной массы, которую четырех- кратно экстрагируют циклогексаном, взятом в количестве 900 вес. ч. После разделения органический слой составляет 1000 вес. ч., водный - 350. В водном слое найдено в вес. ч. циклогексаноноксима - 1,5, свободного циклогексиламина - 1, связанного циклогексиламина - 5,5 циклогексанона - 1,5 и вольфрама натрия - 5,2. В экстракте содержится (в вес. ч,): циклогексаноноксима - 91, циклогексанона - 4 и циклогексиламина - 7. После прибавления к экстракту 28 вес. ч, предварительно нейтрализованного раствора гидроксиламиносульфата (содержащего: 11% гидроксиламиносульфата, 28"о сульфата аммония и 61 ь воды) и интенсивного перемешивания в течение 50 лпн к смеси добавляют 28 вес. ч. 1 н.раствора серной кислоты и перемешивают еще 10 иин. После отде- деления 70 вес, ч, водного слоя, содержащего 3,5 вес. ч. связанного циклогексиламина, в 900 вес, ч. органического слоя найдено (в вес. ч.): циклогексаноноксима 93,5, циклогексанона 0,5 и циклогексиламина в виде сернокислой его соли - 3,5. К водному раствору после экстракции из реакционной смеси органических продуктов приливают 21 вес. ч концентрированной соляной кислоты; через сутки выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают и промывают подкисленной водой; в осадке находят 3,3 вес, ч, %0 з в виде одной из гидратных форм белой вольфрамовой кислоты.
СмотретьЗаявка
671771, 01.07.1960
Антипина И. В, Казарновский С. Н
МПК / Метки
МПК: C07C 249/04, C07C 251/44
Метки: циклогексаноноксима
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-140796-sposob-polucheniya-ciklogeksanonoksima.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклогексаноноксима</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1-алкокси-з, 3-дихлор-2-алкилпропенов-1
Следующий патент: Способ очистки метилфенилхлорсилана
Случайный патент: Карниз