Патенты с меткой «монохлорацетамида»

Способ получения n-(2, 3, 3-триметилнорборн-2-ил) монохлорацетамида

Загрузка...

Номер патента: 1595839

Опубликовано: 30.09.1990

Авторы: Абрамов, Капсарова, Лысенков, Павлова

МПК: C07C 233/00

Метки: 3-триметилнорборн-2-ил, n-(2, монохлорацетамида

...натрия, экстрагируют диэтиловым эфиром. Экстракт промывают водой (10 мл) и насыщенным растворомхлористого натрия (10 мл). Раствори"тель и непрореагировавшие веществаотгоняют при пониженном давлении. Вкубовом остатке получают 7,0 г кристаллов почти чистого И-изоборнилацетамида, которые перекристаллизовываютиз смеси 90 мл гексана и 3 мл этанола.Получают 3,23 г цистого И-изоборнилацетамида с т.гл. 138-140,5 С.Спектр ЯМР Н, 6 м.д.: 0,83 с(СН); 0,84 с (Снз); 0,91 с (Снз);1,97 с (Соснз); 3,91 м (С 2-Нр );5,48 с (широкий) (11 Н). Лит,данные:т,пл, 141,0-145 фС.П р и м е р 3 (подтверждение структуры гидролизом до известного соединения.К раствору 8,0 г (0,20 моль) гид"роокиси натрия в смеси 40 мл этиленгликоля и 6 мл этанола добавляют 4,6...

Способ получения n-(2, 3, 3-триметилнорборн-2-ил) монохлорацетамида

Загрузка...

Номер патента: 1680692

Опубликовано: 30.09.1991

Автор: Лысенков

МПК: C07C 235/14

Метки: 3-триметилнорборн-2-ил, n-(2, монохлорацетамида

...монохлорацетамида, 83,57-ной чистоты (согласно ЯМР " Н-спектра), что составляет 76,6 Е от теоретического выхода иэ расчета на взятый нитрил монохлоруксусной кислоты. Т,пл. продукта 69-71 С (литературные данные т.пл.83 С (из этанола).Найдено,Ж: С 63,50; Н 9,08 у С 1 16,22.Вычислено,7.: С 62,73; Н 8,77;С 1, 15,45.Спектр Н ЯМР (б.м.д.): 1,01 с (СЩ; 1,10 с (СН); 1,44 с (СН) 3,98 с (СНС 1); 6,68 с (ИН).Спектр ЯМР С (б.м.д.): 164,5 .с1 (.С"=0); 64,5 с (-С-); 50 2 д (-СН-);48,9 д (-СН-); 44,6 с (-С-); 43,2 т (- СН 2 С 1); 34,5 т (-СН -); 25,8 к(-СН); 22,9 т (-СН-); 22,9 т (-СН -); 22,8 к (-СН)р 17,3 к (-СН),П р и м е р 3. К раствору 9,34 г (0,066 моль) технической смеси камфена с трицикленом, содержащей 787 камфена и 19,9 Е...