Способ получения смеси алкиладаман-танов

10 508495 Оооз Советских Социалистических Республикид-ву 2) Заявлено 22,02.74 (21) 199826304 1, Кл.з С 07 С 13/54 соединением заявк сударственный комитет(23) итет Совета .Министров СССРпо делам изобретений публикова=о(53) У юлле 1 ень ,"о 7.62(088 и отнрыти ния описания 09.06.7 ата опублик. Гаврилов, В. Е, К зин, В. В, Тахистов и В, Г, Лук ордена Трудового Красного 3 ерситет им. А. А, Жданова(71) Заявител Лен градскии ордена Ленина и государственный унив(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕСИ АЛ КИЛАДАМА НТАНОчшенному споамантанов, ков производстве реактивного топлу ад ие относится к ния смеси алки ят применение асел, ракетног Изобретен собу получе торые наход смазочных м лива.Известен с мантанов, за гексан подве катализатор с трет-бутил и алкиладачто циклоприсутствии о алюминия69 час при 10 пособ получени ключ ающийся ргают нагрева- смеси бро бромидом в тея сме в том ию в мисто чение 110 С.Однако известный способ характеризуется длительностью проведения процесса.С целью интенсификации процесса предлагают в качестве катализатора использовать 15 смесь галогенида алюминия с галогенводородом.По предлагаемому способу препроцесс осуществлять при весовонии циклогексана и катализаторнагревание ведут до 140 в 1 С.После завершения реакции 10 - 20 час катализат охлаждают.Верхний углеводородный слой отделяют, промывают водой до нейтральной реакции, 25 сушат над хлористым кальцием и перегоняют. Фракцию с т. кип, 40 - 195 С используют в повторных циклах процесса вместо циклогексана, а фракция с т. кип. 195 - 250 С составляет целевой продукт. 30 дпочтительно м соотношеа 1:05 - 2 и 20(61) Допол и и тел ь нос к а в т. 2Нижний слой - катализаторный комплексможно повторно использовать.Выход целевого продукта составляст 1831% от загруженного циклогексана, а с учетом повторного использования непрореагировавшего циклогексана - 30 - 40%, Относительные количества образующихся алкиладамаптанов от опыта к опыту меняются незначительно.Анализ фракции с т. кип. 195 - 250 С с помощью ГЖХ приведен в таблице.Общее количество идентифицированных алкиладамантанов составляет 75 - 85%.П р и м е р 1. В автоклав загружают 80 гциклогексана и 80 г безводного хлористогоалюминия и при 20 - 25 С при перемешивапии насыщают сухим хлористым водородом(контроль - одинаковая скорость хлористоговодорода па входе и выходе из автоклава).Автоклав герметически закрывают и нагревают при 150-+5 С при перемешивании в течение 15 час. Реакционную смесь охлаждают,слои разделяют. Верхний углеводородныйслой промывают водой до нейтральной реакции, сушат над хлористым кальцием и перегоняютт.Собирают две фракции:1 фракция с т, кип. 40 - 195 С, которую ис.пользуют вместо циклогексана в повторныхциклах, составляет 28 вес. %,,4 2,1 2 1-Метиладамантан1,3-Диметиладамантан 17,2 15,8 15,7 13,9 8,0 4,0 16,3 1,3,5- Триметиладамантан1,3,5,7-Тетраметиладамантан1-Этиладамантан 10,0 4,1 1-Метил-этиладамантан 15,6 7,3 15,2 1,3-Диметил-этиладамантан1,3,5-Триметил-этиладамантан 10,7 10 Составитель В. Ковтун Техред Т, Лященко Корректор О, Тюрина Редактор Т, Никольская Заказ 11541 Изд Ъо 1254 75 11 однисное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Ра 1 щская наб., д. 4/5Типографии, нр. Сапунова, 2 11 фракция - целевой продукт с т. кип.195 в 2 С составляет 18 вес. % .П р и м е р 2. Опыт проводят по примеру 1. Время реакции 20 час.Выход целевого продукта составляет 28,4 вес. %, выход фракции с т. кип. 40 195 С - 23,5 вес. %.П р и м е р 3. Опыт проводят по примеру 1, исходя из 45 г фракции с т, кип. 40 - 195 С примеров 1 и 2 и катализаторного комплекса в количестве 45 г по примеру 2.Температура процесса 150+5 С; время реакции 20 час.Выход целевого продукта с т. кип. 195 13,9 17,9 14,7 5,8 9,7 9,1 6,5 250 С составляет 31,1 вес. %, выход фракциис т. кип. 40 - 195 С - 29,9 вес. %. Формула изобретения1. Способ получения смеси алкиладамантанов нагреванием циклогексана в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют смесь галогенида алюминия с галогенволородом.2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи й ся тем, что процесс осуществляют при весовом соотношении циклогексана и катализатора 1: : 0,52 и нагревание ведут до 140 в 1 С.