Колориметрический способ определения содержания флуорена или дифениленоксида

(11) 603 ТОР СКОМУ СВИДЕ ТИЛЬ СТВ(43) Опубликовано 25.04 2378973/18-25 1) М. Кл Ст. 01 И 21/5О.). Т 3/46 сударственный комитетавета Министров СССР о делам изобретений 53) УДК 543,43(71) Заявите Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний(54) КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОДЕРЖАНИЯ ФЛУОРЕНА ИЛИ ДИФЕНИЛЕНОКСИДА ределения флуорена в путем взаимодействия ва с акрилоннтрилом и ета. цианэтил) флуореомыляют до 9,9-дипроходят ес вес, либо изпошедшей на омылеИзвестентехническоманализируемообразованияна 1. Послпионовой кисмеряют объение. пособ опроду ктет го вещес 9,9-ди ( дний либ ты.и н щелочи Известный метод сло определения микроколио духе жен и не пригоден для еств флуорена в воз 20 Изобретение относится к анализу воздухаметодами, основанными на цветной реакции соединения с реактивом, в частности кколориметрическим способам определения содержания в воздухе компонентов поглотительной ипервой антраценовой фракций каменноугольной смолы таких, как флуорен и дифениленоксид. Эти компоненты используются для получения полупродуктов, применяемых в производстве красителей, производные флуоренаидут на изготовление пластических масс.В процессе производства или использованияфлуорена и дифениленоксида воздух производственных помещений загрязняется этими соединениями и содержит их, преимущественно,в виде аэрозоля.Флуорен и дифениленоксид относятся к многоядерным углеводородам, предельно допустимая концентрация которых в воздухе не установлена. Сам флуорен не является канцерогеном, однако, введение в его молекулу нитро-,амино- или метильной группы приводит к ярковыраженным канцерогенным действиям.Дифениленоксид обладает анестезирующимсвойством, поэтому флуорен и дифениленоксидоказывают неблагоприятное воздействие на организм рабочих, занятых в производстве прииспользовании указанных соединений,Наиболее близким техническим решением к изобретению является колориметрический способ определения содержания флуорена или дифениленоксида, присутствующих в воздухе, путем фильтрации пробы воздуха, проведения реакции, экстракции полученного соединения и смешения экстракта с реактивом 2.В известном способе проводят реакцию конденсации, а экстракцию осуществляют бензолом. Однако способ характеризуется низкой точностью определения флуорена или днфениленоксида и длительной экстракцией (8 часов). Кроме того, этот способ основан на использовании дефицитных реактивов. Целью изобретения является повышение то5 ности и сокращение времени анализа.0,8 10,0 1,0 Достигается это тем, что проводят реакцию полимеризации, экстракцию полученного соединения осуществляют ледяной уксусной кислотой, после чего экстракт смешивают с концентрированной серной кислотой в отношении 1:2 в присутствии сернокислого окисного железа.Данный способ основан на Образовании окрашенного продукта полимеризации флуорена (окрашен в голубой цвет) или дифениленоксида (окрашен в сиреневый цвет) при действии концентрированной серной кислоты в присутствии катализатора (сернокислого окисного железа) .Реактивы. Основной эталонный раствор с содержанием флуорена 100 мкг/мл готовится растворением 10 мг флуорена в 100 мл ледяной уксусной кислоты. Рабочий раствор, содержащий 10 мкг/мл флуорена, готовится разбавлением основного стандартного раствора уксусной кислотой в 10 раз. Растворы пригодны к использованию в течение 10 дней,Основной эталонный раствор с содержанием 1 мг/мл дифениленоксида готовится растворением 10 мг дифенилоксида в 10 мл ледяной уксусной кислоты, Рабочий раствор, содержащий 100 мкг/мл дифениленоксида, готовится разведением основного стандартного раствора уксусной кислотой в 10 раз. Растворы пригодны для использования в течение 10 дней.Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61 - 51.Кислота серная, уд.вес 1,84, ГОСТ 4204 - 48.Железо сернокислое окисное, ГОСТ 9485 50, 55%-ный раствор,Реактив, состоящий из 150 мл серной кислоты и 3 мл 5%-го раствора сернокислого окисного железа.Аппаратура: Аспиратор для отбора проб воздуха; патрон для фильтров; посуда химическа 5 1 пистаи, пробирки, цилиндры, колоы мерные); фотоэлектроколориметр; ф 5 Иь гры АФАВ - 18.Отбор пробы воздуха. Для улавливания аэ-розоля флуорена или дифениленоксида воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр АФА - В - -18, При содержании флуорена, равном чувствительности метода, необходимо отобрать 30 л воздуха; при содержании дифениленоксида, равном чувствительнос.ти метода, необходимо отобрать 50 л.Определение проб. Фильтр переносят в ста.кан и обрабатывают 5 мл уксусной кислоты.Для анализа из г)олученного раствора отбирают 1 мл раствора и добавляют 2 мл реактива. Содержимое тщательно перемешивают и 5 оставляют при комнатной температуре на15 м ин. Образовавшиеся гол убыс , при )Ире;и,5 еиии флуорена) или сиреневые (при опреде.цнии дифепиленоксида) растворы определя 5 от па (ротоэлектрориметре в кювете с толщиной слоя 0,5 см при длине волны света соотвстственпо 2 В 610 или 584 нм. Окраска устойчивавтечениесуток.Для экстракции пробу следует разбавитьсмесью, состояпей из 1 ч. уксусной кислоты и 2 ч. серной кислоты.Содержание флуорсна или дифениленоксида в пробе определяют по калибровочному графику, который строят по данны 1 Оптической плотности растворов.Построение калибровочных грасриков. В рядпробирок с интервалом 0,2 мл Ито соответ- зО ствует содержанию флуорена - 2 мкг и дифениленоксида20 мкг) наливают рабочий раствор. Объем во всех прооирках доводят до 1 мл ледяной уксусной кислоты и добавляк)т по 2 мл реактива. Далее )50 ступс)к)т, как ) 5 ри определении проб (см. табл. 1 и 2).Табпица 1603887 Г) Табпица 2 Содержание дифенипеноксида, мкг Номер пробирки Стандартный раствор, мл Уксуснаякислота, мп 0,0 0,0 1,0 0,95 0,05 20 0,8 0,2 0,4 0,6 0,6 0,5 0,8 0,2 80 100 0,0 1,0 Концентра;11 О флуорена (дифениленоксида) в мг,и рассчитывак)т по формуле ности, сокраще 1; ь,:)езС 1 ировсдс ния анализа и применен; Иедсфицг:ах реактивов. Р Уст т,где Р - количество флуорена (дифениленоксида), содержащееся в анализируемом объемепробы, мкг;г - общий объем пробы, мл;) - объем пробь, взятый для анализа, мл;Об.ьем прссы воздуха (л), отобранный для анализ .и приведенный к нормальным условиям.Исследоваия показали, что окрашиваниераствора обусловлено полимеризацией флуорена и дифсниленоксида при действии концентрированной серной кислоты в присутствии катализатора - сернокислого окисного )келеза,При этом наибольшая оптическая плотностьраствора имеет место при соотношении уксус Опой и серной кислот, равном 1:2.1 ехнико-экономические преимуцества предлагаемого способа состоят в повышении точсеЭИС С;ЗС р, р;Пя КО ОМСТ- ИЧЕС. ИйПОСОЭ ОГРс. лсЕЛЕНИЯ СОдержания флу; ре 1. ь 111,.;и;С 1 иленОкс 1 дя, присутствуоЦ.х ьухо.1:, фильтрации проОь Взд)х, ,":слс 1 н реасц 1 и, экстракцииПолуЧЕПО О ЧС:И 11 Е 1,11 1 сМс Исинятя С реаСТИВ; . т П"ьг .я тЕМ, Чт, С цЕлью позы;:с: :с1сокращения времеНИ ааз 1 ЗЯ гРСЬС,. 1,)Е;:гКОЛИМЕРИЗации,ЭКСтрянци, . Лу а .сГ .О1,Е 111 я ОеущЕСтВЛяЮт ЛЕ.,ясн уисус-,с)11 Кнс 11.1., ПОСЛЕ ЧЕГОэкстракт сзе 11;1 в 1 От с КО; .;,. Итр 1 О)анной серЕтей КИСЛОТОЙ В стс".С"1 1:В Прнсутствии СЕрнокислого окис;1 о и ,"., за.Источники ифоп 1 ЦИ 11, 1 ри 1 тые ВО Внимание при экспертзе:1. Авторское свидетельство СССР )ь 143590,кл. С О С 1526, 196.),2. С 1)егпв Апа 1 ув 1958, 47. Лв 3, с. 69 - 77. Составитель Н ГсеваТехред О. Лугова . Коррек: ргок.и Тираж2 Редактор Е, ГончарЗаказ 2060/35 ьНИИГИ Государственного комитета Совс:а Мнн; г; С,ио делам изобреенн 1 и откргн,3035, Москва, Ж-ЗЬ Раугиская иаб. д. 4,0 силиал ППП Патент.жгород, ул. Проектная,