Способ получения пенообразователей и стабилизаторов дисперсных систем

(5 ЕТЕН ПЬСТ Н,СН,ОН, де Н а,ратриена кенил, ом 1:1 я соль л и гидри го и малеиново Прим сульйоянтар амидоамина В трехго налкой, тер кой, обратнь ют 59,4 г каприловойДин исл о ть ловой ове и кисло каприрлуюмомет, снабженную, мекапельной ворон дильником,помеща)амидоамина кол оло молтьг ( ол.м, 270). к СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО изОБРетениям и ОтнРытиямИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕ,(71) Тульский филиал Всесоюзногонаучно-исследовательского и проектного института химической цромынленнос ти(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕПОО 11 РАЗОВАТЕЛЕЙ И СТАБИЛИЗАТОРОВ ДИСПЕРСН 111 ХСИСТЕМ(57) Изобретение касается амидов карбоновых кислот, в частности способаполучения пенообразователей и стабиИзобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения пенообразователей и стабилизаторов дисперсных систем на основе солей сульфоянтарной кислоты, которые могут найти применение в сос.таве шампуней и пеномоющих средствЦель изобретения - повышение эмульгирующей и пенообразующей способности и растворимости в воде.Поверхностно-активные вещества, полученные при соотношении амипоамина формулы 2лизаторов дисперсных систем на основе солей сульфоянтарной кислоты, которые могут найти применение в составе шампуней и пеномоющих средств, Цель - повышение эмульгир ования, пенообразования и растворимости в воде. Процесс ведут ацилированием соединения общей формулы НО(СН)-11 С(0)В 1 - -(СН) -11 Н-(СН) -ОН,где В - С -С алкил или С-С,1 -алкинил,малеиновым ангидридом при их молярном соотношении 1:(1-3) при 60-130 С или при 35-75 С в среде ацетона. Полученную при этом кислоту непосредственно или после обработки триэтаноламином супь" фируют солью щелочного металла сернис той кислоты при 60-100 С, Новые поверхностно-активные вещества по сравнению с известными обладают лучшей растворимостью, в 1,3-1,6 раза более высокой пенообразующей способностью, устойчивее к солям жесткости на 2 балла, а также превосходят известные по эмульгирующей и диспергирующей способности. 2 табл. НОСН,С,ИСН,СНР5 10 15 20 25 30 35 4045 50 55 В течение 7 мин к нему прикапывают21,6 г (0,22 моль) расплавленногомалеинового ангидрида (Т = 62-63 С).При этом за счет экэотермическойр еакции темпер атур а повышается доо72-74 С и вязкость реакционной массы. возрастает, поэтому температуруповышают до 80-85 С и выдерживаютв течение 1 ч, Кислотное число: тео"ретическое 152,5, найденное 160,выход 95,5 ,К полученной кислоте при 80-85 Си перемешивании в течение 5 минприкапывают 1 13 г 24 -ного водногораствора сульФита натрия, а затемвыдерживают 1 ч, Получается светло-желтый раствор (рН 8) с концентрацией ПАВ 55 , выход 95 ,П р и м е р 2, Динатриевая сольсульФоянтарной кислоты на основе амидоамина каприновой кислоты,В трехгорлую колбу, снабженнуютермометром, мешалкой и воронкой,помещают 72 г (0,24 мопь). амидоамина каприновой кислоты. После подогрева до 60 С к амидоамину в течение15 мин дозируют 23,5 г (0,24 моль)малеинового ангидрида, За счет теплового эФФекта реакции температурабыстро поднимается до 75 С.Реакционная масса сильно загустевает, поэтому температуру повышаютдо 85-90 С и выдерживают в течение1,5 ч. Продукт реакции - очень вязкаясветло-коричневая масса, которая при охлаждении до 25-30 С превращается в "студень". Кислотное число: теоретическое 140,3, найденное148, выход 95 .К данной кислоте при 80-85 фС втечение 8 мин прикапывают 125 г24 -ного водного раствора ИатБО ивыдерживают при перемешивании 1 ч.Получают светло-желтый раствор сконцентрацией ПАВ 52 , рН 7,5.С целью идентиФикации 20 г раствора ПАВ упаривают в вакуум-сушильном шкаФу и высушивают в пистолетной" сушилке над безводным сульФатомнатрия при 70-75 С и вакууме 20 -30 мм рт.ст. и после перекристаллизации из 60 -ного этанола получают4,5 г светло-желтого твердого вещества.ИК-спектр очищенного образца снимают в тонком слое.ИК-спектр (1,см -); 415, 1610(С .); 2500-2800 (СН)1 3200 -О13400 (ОН).П р и м е р 3. Динатриевая соль сульФоянтарной кислоты на основе амидоамина ундекановой кислоты,Проводят в условиях примера 2. Из 30,5 г (0,098 моль) амидоамина ундекановой кислоты и 9,5 г. (0,098 моль) малеинового ангидрида получают 40 г кислоты со степенью конверсии 99,4 . в виде густой, очень вязкой жидкости светло-коричневого цвета.Далее к кислоте приливают 56 г 22 -ной смеси растворов сульйита и бисульФита (1:1) натрия, поддерживая в течение 1 ч температуру 85-90 С. Получают светло-желтый раствор с концентрацией ПАВ 50 , выход 96,7 ,П р и м е р 4. Динатриевая сольсульФоянтарной кислоты на основе амидоамина лауриновой кислоты,Проводят в условиях примера 2, Из20,1 г амидоамина лауриновой кислоты(0,061 моль) и 6,0 г (0,061 моль)малеинового ангидрида получают 26,1 гкислоты со степенью конверсии 99,3 в виде вязкой масси светло-коричневого цвета, К данной кислоте приливают 31,3 г 24 -ного раствора сульФитанатрия, поддерживая в течение 1 чотемпературу 85-90 С. Получают светложелтый раствор с концентрацией ПАВ58,8/,выход 96,9 .П р и м е р 5. Соли сульФоянтарной кислоты на основе амидоаминовсмеси синтетических жирных кислот(СЖК) с Фракциями С -С,.Для получения амидоамина используют промышленные синтетические жирные кислоты (СЖК) Фракции С ,-С з,имеющие следующий состав по хроматограЬии, содержание кислот : С 0,9;С,3 10,31 С(, 4 у 81 С .,я 2, 81 С .( О,йеКислотное число 280 мг КОН/г. Внешний вид - маслянистая жептоватая жидкость,Проводят н условиях примера 2.Из 150 г (0,47 моль) амидоаминаФракции С-С, и 47 г (0,48 моль)малеинового ангидрида получают смеськислот в виде очень вязкой коричневой массы, Кислотное число 34,3,найденное 140; выход 96 ,1576528 50 малеинового ангидрида получают смеськислот в виде вязкой коричневой массы.Кислотное число 139,6, выход 96,3К данной смеси кислот приливают 66 г24,2 Х-ного раствора Иа ЯОз в течение5 мин. Затем выдерживают 2 ч при 95 - 55 о100 С. Получают темный раствор с концентрацией ПАВ 58,9 Х, выход 97,7 ,П р и м е р 10, Кислоты на основеамидоаминов СЖК фракции С -С 1,. а) К 100 г полученной смеси кислот приливают 133 г 24 -ного раствора Иа ЯОЗ в течение 5 мин, Затемвыдерживают 1 ч при 85-90 С,Получают светло-коричневый раствор в виде динатриевой соли с концентрациейПАВ 52 .б) К 50 г полученной смеси кислотприливают 58,5 г 34 Х-ного раствораК ЯОЗ (рН раствора 8) в течение5 мин, Затем выдерживают 1,5 ч при85-90 фС, Образуется светло-коричневый раствор с концентрацией ПАВ 53 Хв виде дикалиевой сопи,в) К 22,6 г полученной смеси кис"лот прикалывают 41,2 г 20 Х-ного раствора триэтаноламина, поддерживая температуру 60-80 С, затем прикалывают34,2 г 24 Х-ного раствора бисульфита .натрия (рН 7) в течение 5 мин и выдерживают 1 ч при 85-90 С, Получаютпрозрачный темно-коричневого цветараствор ПАВ с концентрацией основного вещества 37,1 , выход 97,1 Х,П р и м е р 6. Динатриевая сольсульАоянтарной кислоты на основеамидоамина миристиновой кислоты.Проводят в условиях примера 1. К105 г (0,31 моль) амидоамина миристиновой кислоты, нагретого до 40 -50 С; прикапывают за 12 мин 30,4 г(0,31 моль) расплавленного малеинового ангидрида. За счет экзотермического эАфекта реакции температура повышается до 80-85 С г реакционнаямасса становится очень вязкой. После2-часовой выдержки при 100-110 С по.лучают вязкую смолообразную массу скислотным числом 28,3, выход 92,2 Х,К данной кислоте приливают за15 мин 288 г 1 З,б -ного водного раствора Иа ЯОэ и выдерживают 1,5 чпри 85-90 С. Получают продукт в виде светло-желтой пасты с концентрацией ПАВ 40 Х, выход 96,7 Х.П р и м е р 7, Динатриевая сольсульАоянтарной кислоты на основеамидоамина пальмитиновой кислоты,39 г (0,1 моль) амндоамина пальмитиновой кислоты растворяют в140 мл ацетона. Раствор помещают втрехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной ворон"кой. Растворяют 9,8 г (0,1 моль) малеинового ангидрида в 40 мл ацетонаи сразу его приливают к раствору амидоамина пальмитиновой кислоты, Засчет тепла реакции температура повы 5 О 15 20 25 30 35 40 45 6шается от 25 до 30 фС. Степень конверсии через 5 мин 92;5 Х, а через1 ч 95,5 Х. Ацетоновый раствор получепюй кислоты охлаждают до (-5)(-10)Г, Выпавшие серо-белые крис"таллы отАильтровываютпромываютхолодным ацетоном 2 х 25 мл и высушивают, выход 92 ,К расплавленной кислоте при 8590 С прикалывают в течение 10 мин88 г 12 -ного раствора ИаЯ 0 э, поддерживая температуру 80-85 Г в тече"ние 1,5 ч. Получаюш слегка желтоватую пасту с концентрацией ПАВ 38 Х,выход 96,3 ХП р и м е р 8, Динатриевая сольсульАоянтарной кислоты на основеамидоамина олеиновой кислоты.Проводят в условиях примера 2,Из30 г амидоамина олеиновой кислоты(вязкой коричневой жидкости) и7,15 г малеинового ангидрида при 95 -97 С в течение 1,5 ч получают кислый аддукт с выходом 94 Х в видеочень вязкой коричневой жидкости.К кислоте приливают в течение5 мин 95 г 1 ОХ-ного раствора сульАита натрия, поддерживая температуру80-85 С. После часовой выдержки при.о90-95 С получают вязкую желтоватуюпасту с концентрацией ПАВ 34 У,.П р и и е р 9. Соли сульАоянтарной кислоты на основе амидоаминовСЖК Аракции С -Г ,Для получения амидоамина используют пр смышленные синтетическиежирные кислоты (СЖК) фракции С,-Симеющие следующий состав по даннымхроматограАии, содержание кислот,7:Ст 0,11; С 4,04;С 9,53; С, 15,41;С 8,1; С 4,43; Сц 3,74; С, 2,42;С ц О,бэ С 1 о 0,981 Сь 0,471 С0,36; С0,26; С0,17. Проводят в условиях примера 2. Из 41 г (0,126 моль) амидоамина Аракции С р С 1 и 12,4 г (О, 126 мОль)В трехгорлую колбу, снабженнуюрубашкой, мешалкой, термометром,капелькой воронкой, обратным холодильником,помещают 150 г (0,47 моль)расплава амидоамина С "Сз (состав СЖК С 1 -Сэ приведен в примере 5), При 57 С начинают дозировать 47 г (0,48 моль) малеинового ангидрида. Ввиду экэотермйчности реакции в рубашку колбы дают охлаждающую воду, Скорость подачималеинового ангидрида регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси составляла 60 С, При60 С реакционную смесь выдерживаютв течение 1,5 ч. Кислотное число134,3, найденное 139,9, выход 96,0 Х,Свободного малеинового ангидрида необнаружено.П р и м е р 11, Соли сульйоянтар"ной кислоты на основе кислот из примера 10,К 50 г (0,12 моль) продукта,полученного в примере 10 приливают62,8 г (0,12 моль) 24 -ного раствора сульида натрия, смесь выдерживаоют при 60 С в течение 2,5 ч. Получают раствор ПАВ с концентрацией 56,4 ,выход 97,ЯХП р и м е р 12. В условиях примера 11 реакционную смесь выдерживаютпри 60 С в течение 1,5 ч . Получаютраствор ПАВ с концентрацией 51,9 ,выход ЯО,О ,П р и м е р 13. В условиях примера 11 реакционную смесь выдерживаютпри 8 ООС в течение 1,0 ч, Получаютраствор ПАВ с концентрацией 49,6 Х,выход 86,0 ,П р и м е р 14 В условиях примера 11 реакционную смесь выдерживаютпри 60 С в течение 3 ч, Получаютраствор ПАВ с концентрацией 56,7 ,выход 98,3 ,П р и м е р 15, В условиях примера 11 реакционную смесь выдерживаютв течение 5 ч при 60 С. Получают раствор ПАВ с концентрацией 56,8 , выход 98,5 Х,П р и м е р 16. В условиях примера 11 реакционную смесь выдерживаютпри 80 С в течение 1,5 ч. Получаютраствор ПАВ с концентрацией 54,2 ,выход 94,0 Х,П р и м е р 17, В условиях примера 11 реакционную смесь выдерживаютпри 80 С в течение 2,5 ч. Получают50 55 П р и м е р 25. Натриевая соль эЬира сульйоянтарной кислоты на основе амидоамнна лауринсвой кислоты,В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником,помещают 20,1 г (0,061 моль) амидоамина лауриновой кислоты, нагревают до 60 фС и дозируют 8 г (0,183 моль ) расплава малеинового ангидрида, Смесь сильно загустевает, поэтому темперараствор ПАВ с концентрацией 56,7 ,выход 98,3 .П р и м е р 18. В условиях примера 11 реакционную смесь выдерживают5при 80 С в течение 4,0 ч, Получаютораствор ПАВ с концентрацией 56,8 .,выход 98,5 .,П р и м е р 19, Кислоты на основеамидоаминов СЖК фракции С -С ,В условиях примера 1 О реакционнуюосмесь выдерживают при 80 С в течение1 ч. Кислотное число кислого эАира134,3, найденное 139,9, выход 96,0 ,15 П р и м е р 20. В условиях примера 10 реакционную смесь выдерживаютпри 60 С в течение 1 ч, Кислотноечисло 134,3, найденное 140,3, выход95,7 .П р и м е р 21. В условиях примера 10 реакционную смесь выдерживаютпри 60 С в течение 0,5 ч. Кислотноечисло 134,3, найденное 147,6,выходкислого аддукта 91 Х.25 П р и м е р 22. В условиях примера 1 О реакционную смесь выдерживаютов течение 1 ч при 40 С, Перемешивание трудное из-за значительной вяз. кости продукта, Кислотные числа реакционной массы не равнозначны,неравномерно по всей массе распределен инепрореагировавший малеиновый ангидрид.Л р и м е р 23, В условиях примера 10 реакционную смесь выдерживаютпри 100 С в течение 0,75 ч. Кислотное число 134,3, найденное 144,4,выход 93,0 ,П р и м е р 24, В условиях приме 40 ра 10 реакционную смесь выдерживаютопри 80 С в течение 45 мин. Кислотноечисло 134,3, найденное 156,2, выход86,0 Х,Поверхностно-активные вещества,45 полученные при мслярном соотношенииамидоамин:малеиновый ангидрид, равном 1:3.туру повышают до 130 С, в этих условиях ее выдержинают в течение 1,5 ч,К кислому эФиру амидоамина лауриновой кислоты, охлажденному до ЯОГфуприкапывают 94 г 24,5 -ного водногораствора сульФита натрия и выдерживают в этих условиях в течение 1 чпри 80-90 С. Получают светло-желтыйораствор с концентрацией 46,2 .30 г полученного раствора ПАВ упаривают и вьсушивают до постоянноговеса и после перекристаплизации из60 .-ного этанола получают 6,1 г светло"желтого твердого вещества, 5ИК-спектры очищенного образца ПАВхарактеризуются следующими полосамипоглощения: 1 415 и620 см- к оп еб ания ионизированных карбоксильныхгрупп; 1060 и 1200-1250 см-(сложная, 20широкая полоса) - колебания сульФогруппы; 1180 и 1745 см-" - колебания спожноэФирной группы, Поглощение амидной группы проявияется в виде плеча ( .-1640 см ) полосы 25СОО-групп, а также в виде широкой,средней интенсивности полосы в области 3200-3500 см -" .В ИК-спектре кислого продукта полосы 1180 и 1730-1740 см - (интенсивная, 30широкая, сложная полоса) характеризуют наличие сложноэФирых групп впродукте, причем полоса 1730740 см -" - самая интенсивная в ИКспектре, что обусловлено наложениемпоглощения ассоциироганных карбоксильных групп. Наличие карбоксильныхгрупп подтверждает также поглощениев области 2500-2800 и 3200-3400 см-,П р и м е р 26. Соли эФиров сульФоянтарной кислоты на основе амидоаминов СЖК ФракцииГ О-Г ,Проводят в условиях примера 25,К 50 г (0,156 моль) амидоамина СЖКС, -С, прикапывают 46 г (0,47 мапь) 45расплава малеинового ангидрида. Смесьвыдерживают при 90 в ОО Г в течение 1,5 ч. Продукт - вязкая трудноперемешиваемая масса. К кислому эФи.РУ амидоалина СЖК Фракции Г.,у -С э 50прикапынают 59,2 г (0,47 лоль) сульФита натрия н виде 24,5 ,-ного водного раствора. Смесь выдерживают при85-90 С н течение 1 ч. Получают светло-желтый раствор ПАВ с концентраци".55ей 45,9выход 98,5%,П р и м е р 27. 24 г (0,039 моль)кислого эФира, полученного в примере 26, нагревают до 60 С и дозируют 14,8 г (0,117 люль) сульФита натрияв виде 24,5 -ного водного раствора.Гмесь выдерживают при 60 С в течеопие 2 ч, Получают раствор ПЛВ с коцентрацией 44,6 , выход 97 ,П р и и е р 28, В условиях примера 27 реакционную смесь выдерживаютв течение 3,5 ч при 60 С, Получаютраствор ПЛВ с концентрацией 45,7%,выход 98,0%.П р и м е р 29. В условиях примера 27 реакционную смесь выдерживаютв течение 5,0 ч при 60 ОС. Получаютраствор ПАВ с концентрацией 45,8 .,выход 98,3 .П р и м е р 30. В условиях примера 27 реакционную смесь выдерживаютв течение 2 ч при 50 С. Получают раствор ПАВ с концентрацией 43,3 , выход 93,0%,П р и м е р 31. В условиях. примера 27 реакционную смесь выдерживаютв течение 1 ч при 50 С, Получают раствор ПАВ с концентрацией 37,3 , выход 80,0 ,П р и м е р 32 . Б условиях примера 27 реакционную смесь выдерживаютпри 60 Г в течение 1 ч, Получаютраствор ПАВ с концентрацией 42,9вьхоц 92,0 .П р и м е р 33. В условиях примера 27 реакпиониую смесь выдерживаютпрн 60 С н течение 0,5 ч, Получаютраствор ПАВ с концентрацией 39,1 ,выход 84,0%,П р и м е 34. В условиях примера27 реакионную смесь выдерживают при95-100 С в течение 1 ч. Чрезмерноевспенивание реакционной смеси, мешающее проведению процесса, Получаютраствор ПАВ с концентрацией 45,2выход 97,0%,П р и м е р 35. В условиях примера 27 реакционную смесь выдерживаютпри 95-ОООГ в течение 0,5 ч.Получают р ас тв ор 1;АВ с концентр ацией41,9 , выход 90 ,П р и м е р 36, В условиях примера 27 реакционную смесь выдерживаютов течение 1,5 ч при 40 С, Получаютраствор ПАВ с концентраией 30,7 ,выход 66, О.П р и м е р 37. Соли эФирон сульФоянтарной кислоты на основе амидоаминов СЪК Фр акции С-С 6,Проводят в условиях примера 25. К47 г (0,145 моль)амидоаминаСЖК С,-С., прикапывают 42,6 г(0,435 моль) расплава малеиновогоангидрида, Смесь выдерживают при 90 д100 С в течение 1 ч 30 мин. К кислому эфиру амидоамина СЖК С, -Г прикапывают 224,8 г сульфита натрия ввиде 24,4 -ного водного раствора.Смесь выдерживают при 90-95 С в течение 1 ч 30 мин. Получают сетло"желтый раствор ПАВ с концентрацией46 Х, выход 98,7 ,П р. и м е р 38, Натриевая сольэфира сульфоянтарной кислоты на основе амидоамина лауриновой кислоты.20,1 г (0,061 г моль) амидоаминалауриновой кислоты растворяют в 40 мпацетона, Раствор помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой,термометром, обратным холодильником,капельной воронкой. Растворяют 18 г(0,183 моль) малеинового ангидридав 40 мл ацетона и дозируют к раствору амидоамина лауриновой кислоты.За счет тепла реакции температураповышается до 35-75 Г, Степень конверсии через 15 мин 92,6 , через30 мин 97,9 Х, К ацетоновому растворукислого эфира амндоамина лауриновойкислоты прикапывают в течение 15 мин94 г 24,5 Х-ного водного растворасульфита натрия. Отгоняют ацетон, ареакционную смесь выдерживают длязавершения реакции в течение 1 ч при80-90 С. 11 олучают светло-желтый раствор с концентрацией 46,2 Х, выход97,9 ХП р и м е р 39 . Соли эфиров сульфоянтарной кислоты на основе амидоаминов СЖК Фракции Со - ГПроводят в условиях примера 38,К раствору 20 г (0,062 моль) амидоамина СЖК Сю-С 1 З в 20 мл ацетонаприкапывают,18,3 (0,186 моль) малеи-нового ангидрида в 20 мп ацетона.Реакционную смесь выдерживают в течение 1,5 ч при 35-75 С, К ацетоновомураствору кислого эфира амидоаминаСЖК С -С 1 З прикапывают 95,5 г24,5/-ного водного раствора сульфита натрия, После отгонки ацетона получают светло-желтый раствор ПАВ сконцентрацией 46,3 , выход 98,1 .П р и м е р 40. Соль эфира сульфоянтарной кислоты на основе,амидоаминаолеиновой кислоты,Получают в условиях примера ЗЯ.К раствору 30 г (0,073 моль) амидоамина олеиновой кислоты в 30 мл ацетона прикапывают 21,45 г (0,219 моль) малеинового ангидрида в 20 мп ацетона. Реакционную смесь выдерживают втечение 1,5. ч при 35-75 С, К ацетоновому раствору кислого эфира амидоамина олеиновой кислоты прикалывают112,6 г сульфита натрия в виде24,5 Х-ного водного раствора. Послеотгонки ацетона получают светло-желтую вязкую массу с содержанием ПАВ .48, 9., выход 96, ЗХ.П р и м е р 41, Соли эфиров сульфоянтарной кислоты на основе амидоаминов СЖК фракции С -С,В условиях примера 26 к 20 г(0,186 моль ) малеинового ангидрида.20 При 95-100 Г реакционную смесь выдерживают 1,5 ч. Кислый эфир амидоаминаСЖК С-С, . нейтрализуют 19 г триэтаноламина, растворенного в 76 г воды при 70-80 С и затем приливают 36 г25,(0,186 моль) 24 Х-ного водного раствора бисульфита натрия (его рН 7) иовыдерживают при 85-90 С втечение40 мин. Получают светло-желтый раствор с содержанием ПАВ 35,7 . Выход30 96,9 Х.П р и м е р 42, Кислоты на основеамидоаминов СЖК Фракции Го Г 1 эВ условиях примера 26 реакционнуюсмесь, состоящую из 50 г (0,156 моль)амидоамина СЖК Г 1 -С 1 з и 46 г(0,47 моль) малеинового ангидридавыдерживают при 90-95 С в течение45 мин. Кислотное число 274,2, найденное 285,6, выход 96,0),4 О П р и м е р 43, В условиях примера 42 реакционную смесь выдерживаютпри температуре 60 С в течениео45 мин. Кислотное число 274,2, найденное 294,8, выход 93,0 Х,45 П Р и м е р 44, В условиях примера42 реакционную смесь выдерживают при60 С в течение 0,5 ч. Кислотное число 274,2, найденное 318,9, выход86,0 Х.П р и м е р 45. В условиях приме-ра 42 реакционную смесь выдерживают при 60 фС в течение 1,5 ч. Кислотное число 274,2, найденное 291,6, выход 94,0 Х.П р и м е р 46, В условиях примера 42 реакционную смесь выдерживаютпри 60 С в течение 3 ч. Кислотноечисло 274,2, найденное 279,9, выход98,0 Х,576528 16 Талицв Пример 2 стадия, Сульфиров Рвстворительанне т С ч Теор ети" Найден- ВыходД чесхое ное КЧ КЧ ттВыход, й Мол 1,0 1,5 1,5 1,5 1,5 2,0 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,О ,0 0,5 1,0 111 80"85 80 т 85 85 90 85-90 85 90 85-90 85-90 90"95 95-10060 60 80 60 60 80 80 80 яркое с 1525 140,3 135,4 131,0 134,3. 18,3 115,0 110,0 134,4 134,3 134, Э.134,3 343 ,134,3 134,3 13 Я,З 34,3 34,3.134,3 34,3 134,3134,3 оотношенне ре агентов 95,5 95,0 99,4 99,3 96,0 92,2 92,0 94,0 96,3 96,0 96,0 96,0 96,0 96,0 96,0 96,0 96,0 96,0 96,0 95,7 91,0 1 80-85 2 85"90 3 85"90 Я 85-90 5 85-90 6 100-110 7 , 25-30 8 95"91 9 .85-.90 0 60 11 60 12 60 1360 14 60 15 60 16 60 7 60 18 60 19 80 20 60 2 60 22 40 160,0 148,0 136,2,5 97,9 48 80-90 49 80-90 15 15т, 1 стадия, Ацилироввнне амндоаюна малеиновымангидридом Т о 07 8 1576528 Таблица 2 ДиспергирунщаяспособПример Пав ерхностное натяжение Ь ,дин/с (С 0,5 й) Высота певи,мм (С = 2,5 г/л) Устойчиность ксолямжесткости, баллы Растворимость в Эмульгирующаяспособводе,мас.Х(200) ность,отслоениемп раствора,мин,ность вотношении кальциевых мып Х Поверхностно"активные вещества получены при молярномсоотношении 0-адил"М,И -бис-Я-оксиэтилэтипендиамин/формулы Т;малеиновый ангидрид, равном 1:Э )150 1700210 180 3 130 1760200160 3 125 4000240 210 Э 125 4440245 2,15 3 125 5760230 205 3 . 130 4440230 210 3 125 4460235 200 3 125 4820190 165 3 130 4440170 145 3304600220 190 3 125 4800Поверхностно-активные нещества получены при мопярномсоотношении И-ацил-Б, И -йисоксиэ типэ тилендиаминформулы 1: малеиновый ангидрид, равном 1:3195 175 5 1 О1520195 175 5 5 14400200 170 5 15 12960190 170 5 10 1520195 170 5 15 14400160 135 5 20 12960200 175 . 5 15Поверхностно-активные вещества получены при малярномсоотношении И-ацил-Я,Б -бисоксиэтилэтилендиамин.177,5 120 152,5 97,5 27,325,2 Составитель В.МякушеваТехред М.Дидык Корректор М.Самборская Редактор Н,Яцопа Тираж 338 Подпис йоекомитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Заказ 1828ВНИИПИ Государственного113035,Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101