Способ качественного определения азотсодержащих алкалоидов и оснований

(22) Заявлено 04,05,73 (21) 1918815/04 51) М Кл 2 инением заявкиси сударстеенный ком ите) Приоритет свата Министров СССРоо делам иэобретений 3) УДК 543,41(088.8 Опубликовано 15.05.76, Бюллетень18Дата опубликования описания 24.06,76 и открь 2) Авторы изобретения ова и А. А. Медведовский(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИ ЗОТСОДЕРЖАЩИХ АЛКАЛОИДОВ И ОСНОВА Изобретение относится к области фармацевтического анализа,Известен способ определения, основанный на обработке анализируемого вещества перманганатом калия, в результате которой образуются характерные кристаллы.Этот способ анализа длительный и сложный.По предлагаемому способу анализируемое вещество обрабатывают перманганатом калия, хлороформом или смесью хлороформа с ацетоном, причем о наличии определяемых вещеспв судят по появлению розовой окраски органической фазы.Способ основан на реакции между перманганатом калия и солями алкалоидов и азот- содержащих оснований в условиях двухфазной системы вода - органический раствори- тель. Показано, что при этом образуются растворимые в органическом растворителе пермантанатные соли алкалоидов.Описание метода.а) К 1 мл исследуемого раствора (или пробе порошка, растворенного в 1 мл воды) прибавляют 1 мл хлороформа, 1 каплю 1%-ного раствора перманганата калия и встряхивают несколько раз, Хлороформный слой приобретает розово-фиолетовое окрашивание, которое постепенно буреет (промедол, тропацин, кокаина гидрохлорид, нафтизин, новокаин,папаверина гидрохлорид, тифен, дипрофен, хинина гидрохлорид).б) К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю раствора перманганата калия, 5 а затем 1 мл хлороформа. Далее, как указано в пункте а. Прп этом определяются препараты, указанные в пункте а, кроме новокаина, параверина гидрохлорида, тифена, дипрофена, хинина гпдрохлорида.10 Следовательно, положительный результатпри выполнении реакции, изложенной в пункте а, и отрицательный результат реакции, изложенной в пункте б, позволяют установить наличие более узкой группы препаратов: но вокаина, папаверина гидрохлорида, тифена,д 11 п 11 осйс: а, хпн 11 н а Г 11 д 11 охлорнда.в) К 2 мл исследуемого раствора прибавляют 2 мл смеси хлороформа с ацетоном (3: 1 по объему), затем поступают так, как указано в 20 нунктс а.При этом определяются препараты, перечисленные в пункте а, а также скополамина гидробромид, атропина сульфат, фенамин, пилокарпина гидрохлорид, текодин, эфедрина гид рохлорнд.Следовательно, положительная реакция согласно пункта в и отрицательная согласно пункта а разрешают установить наличие скополампна гидробромида, атроппна сульфата, 30 фенамина, пилокарпина гидробромпда.514231 Таблица 1Результаты определения алкалоидов и азотсодержащих оснований Определение по п. а. Определение по п. б. Определение по и. в,определяемый минимум, мг определяемый минимум, мг определяемый минимум, мг резульПрепарат резульрезультат тат тат 0,050 Промедол Фенадон 0,15 15 0,5 0,10,25 0,50,511 0,10,10,250,05+ Пилокарпина гидрохлоридЭфедрин гидрохлоридАтропина сульфат( - ) - от не опре Условные обозначения; (+) - положительная реакция;0 - испытания не проводили. В тех случах когда минимумбыло взято 0,001 - 0,003 г,ая реакция;я испытания рицательн деляли, дл Затем по данной методике пункта 3 былипроведены качественные реакции на алкалоиды и азотсодержащие основания в ниже приведенных лекарственных смесях.5 Апоморфона гидрохлорид образует окрашенные продукты окисления, но после прибавления раствора перекиси водорода окрашивание сохраняется (в отличие от остальных алкалоидов). В присутствии пахикарпина гидройодида выделяется свободный йод,ТропацинКокаина гидрохлоридДимедролДибазолЛобелина гидрохлоридНовокаин Папаверин гидрохлоридТифенДипро фенХинина гидрохлоридНафтизинТекодинСкополамина гидробромидфенамин 0,30,30,250,50,2530,15514231 5 6 Таблица 2 Результаты качественного определения алкалоидов в некоторых лекарственных формахОсобенности определения Состав лекарственной формы, г Димедрол 0,05Изотонический раствор 100 мл т Папаверина гидрохлорид 0,2Глюкоза Дибазол 0,03Сахар 0,3 т Дибазол 0,03Глюкоза 0,3 1т Димедрол 0,05Терпингидрат 0,25 Тропацин 0,01Сахар 0,2 Тифен 0,02Магния окиси 0,3 Дибазол 0,01 Зуфилин 0,1 Новокаин иНорсульфазол по 1,0Спирт ректиф, 100 мл Анестезии иНовокаин по 1,0Метал 2,5Спирт ректиф. 70 100 мл Димедрол 0,01Борная кислота 0,1Вода .дистиллированная 10,0 мл Нафтизин 0,1Раствор борной кислоты2% - 100 мл Димедрол 0,01Ментол 0,05Масло абрикосовое 10,0 Промедол 0,02Кодеин 0,015Сахар 0,2 Димедрол 0,05Кодеин 0,01Сахар 0,2 Тифен 0,03фенобарбитал 0,02Глюкоза 0,2 Папаверин иСальсолин гидрохлоридов по 0,03Сахар 0,3 Берут 1 мл смеси и далее определяютпо пункту в К 2 мл смеси добавляют 2 мл хлороформа, 1 мл смеси органических растворителей, 2 мл воды и 5 капель 1 оь-ного раствора КМп 04 Берут 1 мл смеси и далее определяютпо пункту в К 1 мл лекарственной формы прибавляют 1 мл хлороформа, 2 мл воды и взбалтывают, Реакцию проводят в водном слое после отделения 0,05 г порошковой смеси растворяютв 2 мл воды. Далее определяют по пункту в 0,5 г смеси промывают на фильтре 1 мл хлороформа, а затем 0,5 мл хлороформа, к фильтрату прибавляют 0,5 ацетона, 2 мл воды, 1 каплю раствора перманганата калия514231 Составитель Н. Бодня Редактор Л. Емельянова Техред М, Семенов Корректор Е, Хмелева Заказ 1322/9 Изд.1361 Тираж 1029 Подписное ЦНИИПИ Гоаударственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 К лекарственным средствам, мешающим проведению реакции, относятся вещества, восстанавливающие перманганат калия, например анальгин, натрия салицилат, кодеин, сальсолина гидрохлорид, темисал, амидопирин. Формула изобретенияСпособ качественного определения азотсодержащих алкаловдов и Оснований путем обработки анализируемой пробы раствором перманганата калия с последующим определением, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения и упрощения анализа, к анализируе мой пробе после введения раствора перманганата калия добавляют хлороформ или смесь хлороформа с ацетоном, причем о наличии определяемых веществ судят по появлению розовой окраски органической фазы.