Способ количественного определения гидрохлорида алкалоида 1 тетрагидропальмитина

Союз Соввтскик Социалистическии РеслубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ(51)М3 6 01 Н 21/64 с присоединением заявки Йо(23) Приоритет Государственный аоматет СССР по делам юобретеаиЯ и отармткЯ(72) Авторьв изобретемия А.А. Хабаров и Л.П. Хабарова Читинский государственный медицинский институт(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯГИДРОХЛОРИДА АЛКАЛОИДА 1-ТЕТРАГИДРОПАЛЬМИТИНА Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гидрохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина (гнндарина гидрохлорида).Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения гид 10 рохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина, заключающийся в обработке анализируемой пробы, растворенной в хлороФорме и этиленгликоле ацетоном ртути в присутствии уксусной кислоты и метияоранжа и титрования полученно го раствбра раствором хлорной кислоты 11 1.Недостатком способа является низкая нувствительность (щ (п определяемая усонцентрация 100 мкг/мл).20Цель изобретения в ,повыаение чувствительности.Поставленная цель достигается способом количественного определения гидрохлорида алкалоида 1-тетрагидро з пальмитина, заключающимся в обработке анализируемой пробы перманганатом калия в присутствии серной кислоты с последующим измерением флуоресценции полученного при этом раствора, 30 Спектр флуоресценции полученного при этом раствора лежит в области 400-560 нм с максимумом 478 нм, а спектр возбуждения флуоресценцин 300-400 нм с максимумом 378 нм.Сопутствующие ингредиенты 5,находящиеся в таблетках, не мешают прямому определению. Линейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией гиндарина гидрохлорида лежит в пределах 0,01-50 мкг/мл (табл. 1),П р и м е р 1. Определение гиндарина гидрохлорида в таблетках по 0,05 г.Точную навеску (0,1 г) порошка мелконзмельченных таблеток помещают в мерную колбу на 100 Мл прибавляют 60-70 мл дистиллированной воды и встряхивают 5 мин. Затем дистиллированной водой доводят до метки. К 1 мл данного раствора прибавляют 9 мл дистиллированной воды, 4 капли концентрированной серной кислоты, 2 капли 5-ного раствора пермангайата калия и через 1-2 мин добавляют 1 каплю 30-ного раствора перекиси водорода и перемешивают.флуориметрируют одновременно со стандартным раствором гиндарина гидрохлорида с содержанием 20 мкг/мл.857805 Таблица 1 Относительная интенсивностьфлуоресценции 2 1 3 4 1 2 3 4 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,1 1 10 0,2 2 20 0,3 3 30 0,4 4 40 0,5 5 50 0,6 6 60 10 10 10 16 16 17 16 22 22 22 23 28 28 30 35 34 36 35 43 41 40 0,07 0,7 7 70 48 46 50 43 0,08 0,09 0,10 0,8 8 800,9 9 90 1,0 10 100 55 56 61 59 63 43 68 65 70 Таблица 2 Навеска мелкоизмельченных таблеток, г Найдено гиндарина гид- рохлорида Метрологическиехарактеристики х = 99,64 100,00 0,0500 0,0500 0,0508 0,0489 0,0505 0,0481 99,41 99,39 6= 0,12ояко= 0,31 О, 0510 0,0495 0,05080,0495 99,62100,00 с = 99,64 0,31 99,40 0,0503 0,0500 Для чего к 10 мл этого стандартного раствора прибавляют 4 капли концентрированной серной кислоты, 2 капли 5-ного раствора перманганата калия, через 1-2 мин - 1 каплю 30-ного раствора перекиси водорода. Интенсивность флуоресценции измеряют одновременно с испытуемыми образцами.Флуориметрическое определение гиндарина гидрохлорида в таблетках по 0,05 г, Результаты представлены в табл, 2.П р и м е р 2. Определение гиндарина гидрохлорида в крови и моче.К 1 мл сыворотки крови или мочи прибавляют 1-2 капли. концентрированного раствора гидроокиси аммония до рН 8-10, 5 мл бенэола и перемешивают 3-5 мин. Центрифугируют при 5000 об/мин 3 мин. Затем бензольный слой сливают в выларивательную чашку. Экстрагирование повторяют. Бенэольный слой выпаривают на кипящей бане. К остатку прибавляют 10 мл Концентрация гиндарина гидрохлорида, мкг/мл дистиллированной воды, 4 капли концентрированной серной кислоты,2 капли 5-ного раствора перманганата калия, через 1-2 мин - 1 каплю30-ного раствора перекиси водородан перемешивают. Флуориметрируют од.новременно со стандартным раствором,Для чего к 10 мл стандартного раствора с содержанием гиндарина гидрохлорида 1, 5, 10 и 20 мкг/мл прибавляют 4 капли концентрированного раствора серной кислоты, 2 капли 5-ногораствора перманганата калия, через1-2 мин 1 каплю 30-ного раствора перекиси водорода и перемешивают.Флуориметрируют одновременно с испытуе мыми образцами. Чувствительность известного способа 100 мкг/мл, а предлагаемого0,1 мкг/мл.20 В биологических жидкостях (моче,крови) 100 гиндарина открываетсяс 1 мкг/мл.857805 Формула изобретения Составитель Л.Соломенцева Редактор Н. Рогулич Техред М, Рейвес Корректор М. ПожоЗаказ 7230/70 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, З, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ количественного определения гидрохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом в присутствии кислоты, о т л и ч а ю .щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, в качестве химического реагента использу" ют перманганат калия в качестве кислоты - серную кислоту и измеряютфлуоресценцию полученного после обработки раствора,5 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Фармакопейная статья 42-1003676 "Гиндарин гидрохлорид" (прототип).