Способ получения диэтиламинооксипропилкрахмала

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИ 4 ЛИСТИЧЕСКИХ 23 А 1 1 й (" ) РЕСПУБЛ СТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РЕТЕИИЯМ И ОТКРЫТ СССР ГОСУДПО ИЗПРИ ГОП вЫ 3 ,.ЛЦ НИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СВИДЕТЕЛЬСТ И(21) (22) (46) (71) титу . (72)(53) (56)кл.кл. ки пронника, ивирумм на дизтиде, при С 1,0 институт и Инсхимии АН БССРц и П.Т,Петров 982.и %20632 981: ся к получению бладающих аниа-,и может быть исистки прамывныхявляется упроще- ДЭАОП-крахмала обменной емкости 4765183/0504.12.8915.08.92. Бюл. М 30Минский медицинскийт физико-органическойС,В.Ткачев, Б.А.Волыне547.458,61(088,8)Патент США В 4332935С 08 В 31/08, опублик,Патент ВеликобританиС 08 В 31/12, опублик,Изобретение относитпроизводных крахмала, онообменными свойствами,пользовано для тонкой очводИзвестен также способ этерификациикрахмала четвертичными эпаксиаминами вщелочной среде в присутствии оксида илигидроксида кальция (от 0,2 да 2 при 50120 С. При этом эпоксиамины используют ввиде водных растворов в расчете 0,005-0,5моль амина на 1 моль крахмала, Конечный.продукт - аминопроизваднае крахмала обладает очень малой степенью замещения0,0415-0,0465.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному результату является способ полученияДЭАОП-крахмала путем этерификации исходного крахмала после его предварительной активации раствором гидроксиданатрия при 60 С в течение 2 ч при малярномсоотношении 0,22 моль ДЭЭПА на 1 молькрахмала, По завершении процесса этерификации смесь нейтрализуют адипиноаайкйслотой и подвергают диализу,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИ. НООКСИПРОПИЛКРАХМАЛА (57) Использование: для тонкой очист мывных вод в качестве.анионообме Сущность изобретения; крахмал акт ют водой, взятой в количестве 0,6 - 0,7 1 г крахмала, затем зтерифицируют лэпоксипропиламинам в водной сре 70 - 80 С в течение 3 - 4 ч или при 100 1,5 ч. 1 табл 1 ил,Конечный продукт содержит 1,92 азота, чта соответствует малой обменной емкости и поэтому его экономически нецелесообразно использовать для извлечения малых ионов из промывных вод. Кроме того, указанный способ получения является трудоемким и требует больших энергозатрат.Целью изобретенияние способа полученияпри увеличении полнойцелевого продукта,Паставленная цель достигается тем, что согласна способу получения ДЭАОП-крахмала, включающему этерификацию крахмала дизтилэпаксипрапиламином в водной среде, крахмал предварительно активируют водой., взятой в количестве О,б,7 мл на 1 г крах аа, а этерификацию осуществляют при 76-80 С в течение 3-4 ч или при 100 С 1-1,5 ч.П р и м е р 1. 10 г картофельного натив- нага крахмала мал, м, 447 тыс. дальтон активируют 30 мин при 20 С 6 мл дистилпираванной воды, приливают 29,5 г диэтилэпаксипропиламина ЩЭЭПА) и знерП р и м е р 3. 10 г кар ого крахмала мол.с, 447 ируют 30 мин пр истиллйрованной воды ДЭЭПА и энергично и тофельного нативтыс, дальтон акти- и 20 С 6 млприливают 29,5 г еремешивают при гично перемешивают при 700 С в течение 3ч, Реакцию прерывают смесью пропанол 2- вода (1:1 по обьему), продукт реакциифильтруют и промывают этой смесью на воронке Бюхнера до бесцветного фильтрата,Продукт выдерживают в этой смеси сутки,промывают водой до нейтральной реакциипо фенолфталеину, Сушат сутки при 50 С,Выход 19,90 г.Определяют ПОЕ по 0,1 н, раствору соляной кислоты и содержания связанногоазота по методу Кьельдаля,ПОЕ, ммоль/г 4,11Содержаниесвязанногоазота, мас,70 6,23П р и м е р 2. 10 г картофельного нативного крахмала мол. м, 447 тыс, дальтон активируют 30 мин при 20 С 7 млдистиллированной воды, приливают 29,5 гДЗЭПА и энергично перемешивают при70 С в течение 3 ч, Дальше как в примере1, Выход 19,72 г,ПСЕ, ммоль/г 4,20Содержаниесвязанногоазота, мас,06,68Изучена возможность применения ДЭЯОП-крахмала в качестве селективного анионита в ОН:форме при сорбции измодельной многокомпонентной солевой системы в кислой среде. Опыты проводилисьв ионообменной колонке методом динамического насыщения, Через анионит пропускали раствор следующего состава, г/л:йаН 2 РО 2 Н 20 0,312; йа 2304 0,141; Са(ИОз)2"х 4 Н 20 0,237; КайОз 1,275; КИОз 1,011, рНтакой солевой системы 5,52,Анионит избирательно сорбирует из модельной солевой системы при рН 5,52 лишьсульфат-ионы,70 С в течение 4 ч, Дальше, как в примере1. Выход 20,00 г,ПОЕ, ммоль/г 4,18Содержание5 связанногоазота, мас. 6,52.П р и м е р,4. 10 г картофельного нативного крахмала мол, м. 447 тыс, дальтон активиоуют 30 мин при 20 С 7 мл10 дистиллированной воды, приливают 29,5 гДЭЗПА и энергично перемешивают при70 С в течение 4 ч. Дальшекак в примере1. Выход 19,92 г,ПОЕ, ммоль/г ,1515 Содержаниесвязанногоазота, мас 6,32П р и м е р 5, 10 г картофельного нативного крахмала мол, м, 447 тыс, дальтон ак 20 тивируют ЗО мин при 20 С 6 млдистиллированной воды, приливают 29,5 гДЭЭПА и энергично перемешивают при80 С в течение 3 ч. Дальше,.как в примере1. Выход 20,02 г,25 ПОЕ, ммоль/г 4,12Содержание.связанногоазота, мас.% 6,40П р и м е р 6. 10 г картофельного натив 30 ного крахмала мол, м. 447 тыч. дальтон активируют ЗО мин при 20 С 7 мл дистиллированнойводы, приливают 29,5 г ДЭЗПА и энергичноперемешивают при 80 С в течение 3 ч. Дальше, как в примере 1, Выход 19,98 г.35 ПСЕ, ммоль/г 4,18Содержаниесвязанногоазота, мас.% 6,78П р и м е р 7, 10 г картофельного натив 40 ного крахмала мол, м, 447 тыс. дальтон активируют 30 мин при 20 С 6 млдистиллированной воды, приливают 29,5 гДЭЭПА и энергично перемешивают при80 С в течение 4 ч, Дальше, как в примере45 1, Выход 19,92 г.ПОЕ, ммоль/г 4,20Содержаниесвязанногоазота, мас,% 6,6050 П р и м е р 8, 10 г картофельного нативного крахмала мол, м, 447 тыс. дальтон активируют 30 мин при 20 С 7 млдистиллированной воды, приливают 29,5 гДЭЭПА и энергично перемешивают при 80 С55 в течение 4 ч, Дальше, как в примере 1.Выход 20,10 г.ПОЕ, ммоль/г 4,15Содержаниесвязанногоазота, мас.% 6,48.1754723 Взаимодействие ДЭЭПА с крахмалом П р и м е р 9, 10 г картофельного нативного крахмала мол, м. 447 тыс. Дальтон активируют 30 мин при 20 С 6 млдистиллированной воды, приливают 29,5 гДЭЭПА и энергично перемешивают при100 С в течение 1 ч. Дальше, как в примере1. Выход 20,90 г.ПОЕ, ммоль/г 4,15Содержаниесвязанногоазота, мзс,6,09,П р и м е р 10. 10 г картофельного нативного крахмала мол. м. 447 тыс, дальтон активируют 30 мин при 200 С 7 млдистиллированной воды, приливают 29,5 гДЗЭПА и энергично перемешивают при100 С в течение 1 ч. Дальше, как в примере1, Выход 20,20 г,ПОЕ, ммоль/г 4,16Содержаниесвязанного азота,мас, 6,12П р и м е р 11. 10 г картофельного нативного крахмала мол. м, 447 тыс. дальтон активируют 30 мин при 20 С 6 млдистиллированной воды, приливают 29,5 гДЭЭПА и энергично перемешивают при100 С в течение 1,5 ч. Дальше, как в примере 1. Выход 20,10 г.ПОЕ, ммоль/г 4,10Содержание связанногоазота; мас. 6,05П р и м е р 12, 10 г картофельного нзтивного крахмала мол. м, 447 тыс. дальтон ак тивируют 30 мин при 20 С 7 млдистиллированной воды, приливают 29,5 г ДЭЗПА и энергично перемешивают при 1000 С втечение 1,5 ч. Дальше, как в примере 1, Выход 20,15 г,10 ПОЕ, ммоль/г 4,12Содержаниесвязанногоазота, мас. 6,10Результаты этерификации крахмала 15 приведены в таблице, а на фиг,1 - влияниесоотношения вода- крахмал на содержание ПОЕ ДЭАОП - крахмалов. Ф ор мул а изобретен и я 20 Способ получения диэтиламинооксипропилкрахмала, включающий этерификацию крахмала диэтилэпоксипропиламином в водной среде, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения способа при увели чении обменной емкости целевого продукта, крахмал предварительно активируют водой, взятой в количестве 0;6 - 0,7 мл на 1 г крахмала, а этерификацию осуществляют при 70- 80 С в течение 3-4 часов или при 30 100 С - 1-1,5 часа,рректор Э.Лончак амерханова Редак по из ГКНТ С 5 оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 каз 2866 ВНИИПИ Госуд Составитель С.Ткаче Техред М.Моргентал венного комитет 113035, Москва. Ъ,о Подписноеретениям и:открытиям и шская наб., 4/5