Способ получения олигоорганосилоксанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК 51)5 С 08 О 77/12 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К А 28 ый науч мииит оединен В.В,Звер ев, А.Н твеев,но-исследоваехнологии элеий ев, В.М.Копы- ,Поливанов,М.И,Шумилин и итании Е 7(21, о=2;а=0-1;х=02 - 10, которые про ЕНИЯ ОЛИГООРГАНО относится к спо носилоксанов, дсилоксанов о 501,5)Ь (НВ БО =РЬ,ЧЯ =М -10; у = 2-10; г являют высоку обам пола именно бщей фор(Ме 230)У е, Ет;а+Ь =1-2; и= ю гидрофостабильных прилоксанов.Гидролиз орступенчато ( сту анохлорсиланов п ень - гидролиз в водят ут 36 -ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Государственнтельский институт химентоорганических с(56) Заявка ВеликобрК. 2112407, кл, С 07 Изобретение относится к способам получения олигоорганосилоксанов, а именно олигоорганогидридсилоксанов общей формулы (ЯК 01,5)а(НЯ 01,5)ь(НЯ 310)х(Ме 230)У (МезеОо,5 Ьп, где й = Р 1, Ф; й= Ме, Ет; а+ Ь = 2; а = 0-1; х = 0-10; у = 2-10; г = 1-2; и = 2, которые проявляют высокую гидрофобизирующую способность и могут быть использованы в текстильной. промышленности и в строител ьстве.Целью изобретения является получениехранении олигоорганоси.Ж 1666469 А 1 бизирующую способность и могут быть использованы в текстильной промышленности и в строительстве. Изобретение позволяет получать олигоорганогидридсилоксаны, стабильные при хранении - вязкость получаемых олигоорганогидридсилоксанов не изменяется при хранении в течение года, Кроме того, они обладают высокой гидрофобизирующей способностью - гидрофобн ость составл я ет. 3 - 5 ч. Способ получения олигоорганогидридсилоксанов заключается в том, что проводят кислотный гидролиз смеси ф-нил- или винилтрихлорсилана, гидридтрихлорсилана, гидрид(метилили этил)дихлорсилана, диметилдихлорсилана и гексаметилдисилоксана, взятых в молярном соотношении соответственно (0-1):(1-2);(0-10):(2-10);(1-2), в присутствии сульфированного сополимера дивинилбензола и стирала, взятого в количестве 0,01-0,1 мась, с последующей каталитической перегруппировкой продуктов гидролиза. 1 табл,36,50-ной соляной кислотой,ступень - гидролиз ведут 2070-ной соляной кислотой). При этом происходит выделение чистого газообразного хлористого водорода и понижение температуры реакционной смеси до -14 С. Образующийся газообразный хлористый водород можно использовать для получения концентрированной соляной кислоты с последующей рециркуляцией, После нейтрализации продуктов гидролиза проводят их каталитическую перегруппировку в присутствии сульфированного сополимера дивинилбензола и стирола ("КУ").Стабильность, постоянство состава и регулирование молекулярной массы олигоорганогидридсилоксанов достигается заданным соотношением реагентов и использованием при гидролизе "КУ" с последующей каталитической перегруппировкой продуктов гидролиза.Изменение в соотношении реагентов в сторону увеличения содержания в реакционной смеси диметилдихлорсилана (Ме 2 ЯС 2) и/или гексаметилдисилоксана (ГМДС) или уменьшения содержания Ме 23 С 2 и ГМДС приводит к снижению стабильности (наблюдается увеличение вязкости при хранении) и гидрофобизирующей способности, причем продукты полностью гелируют через год хранения.П р и м е р 1. В 4-горлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 90 мл 36%-ной соляной кислоты, 0,5 г (0,1 мас.%) "КУ" и при интенсивном перемешивании прикапывают в течение 1 ч реакционную смесь, состоящую из 100 мл (1 моль) гидридтрихлорсилана (ТХС), 262 мл (2 моль) диметилдихлорсилана (ДМДХС) и 75 мл (1 моль) ГМДС (молярное соотношение реагентов ТХС:ДМДХС:ГМДС,Н 20 :2;4:1:3,5 и 720 мл толуола, Гидролиз идет при - 14 С. По окончании прокапывания реакционную смесь перемешивают 1 ч, а затем проводятступень гидролиза 20%-ной соляной кислотой при 20 С в течение 1 ч с отдувом НС. После отделения соляной кислоты и "КУ" реакционную смесь нейтрализуют йа 2 СОз (10 мас,%) при перемешивании в течение 2 ч до рН раствора б - 7 и фильтруют. Затем добавляют 0,5 - 10 мас.% "КУ" и раствор перемешивают при 80- 90 С в течение 4 ч, После отгонки растворителя получают 180 г олигометилгидридсилоксана.П р и м е р ы 2-12, Олигоорганогидридсилоксаны получают как в примере 1. П р и м е р 13 (контрольный), В 4-горлуюколбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 126 мл воды и при 5 интенсивном перемешивании прикапываютв течение 1 ч реакционную смесь, состоящую из 100 мл (1 моль) ТХС, 262 мл (2 моль) ДМДХС и 75 мл (0,5 моль) ГМДС (молярное соотношение исходных реагентов 10 ТХС,ДМДХС; ГМДС:Н 20=2:4,1,7), Гидролизведут при 30-60"С. По окончании прикапывания реакционную смесь перемешивают 1 ч, После отделения соляной кислоты гидролизат нейтрализуют Ма 2 СОз (10 мас.%), рН 15 2 - 3,П р и м е р ы 14 - 19 (в примерах 15 и 18растворитель не используют), Олигоорганогидридсилоксаны получают как в примере 1.20 Исходные реагенты, их соотношение исвойства полученных продуктов приведены в таблице (примеры 10-14 и 19 - контрольные),25 Формула изобретенияСпособ получения олигоорганосилоксанов кислотным гидролизом органохлорсиланов, отличающийся тем,что,сцелью 30 получения стабильных при хранении олигоорганосилоксанов, в качестве органохлорсиланов используют смесь фенил- или винилтрихлорсилана, гидридтрихлорсилана, гидрид(метил или этил)дихлорсилана.35 диметилдихлорсилана и гексаметилдисилоксана, взятых в молярном соотношении соответственно (0-1):(1 - 2):(О - 10);(2 - 10):(1- 2), и гидролиз проводят в присутствии сульфированного сополимера дивинилбензола 40 и стирола, взятого в количестве 0,01 - 0,1мас.%, с последующей каталитической перегруп п и ров кой и родуктов гидроли за.1666469 Вязкость, (о , сСТ Г)(лрофобностьч Молекулярнаямасса Состав олигомера Моляриос соотношениереагентов " Пример начяль- через черо нея 7 лнгйго-05(Нч2 Т тохиомст оличеста ческеН О ОТХС7 ЮЛХС енил- нли виннлтрихлорсилан,лиметиллихлорсилян, ГНПС - гек. ТХС(081 ХС2:2: 1 (рителя) Кол" ао щКУщ нд стал( гилролиза, млс. лорсплан, ЭПХС - гилрллзтиллихлорсилан, ТХС - гилридтрихлорсилан1666469 Продолжение таблицы Опемеитиый ео тпв Нример Нргг ицие Найде Вьчииепе Нвй)Ге- Нмиие Нийде Вмииеио о ио по ив ци цеип о 1 12 1) 14 15, 48 14 48 рй 6.7, внвхцетьие меичетеи прихрвцги 1 и 0 40,19 28,15,й ОО 42,13 41,1 о хе О,Ь 67 35,33,8 38 39 0,45 29, 5 0,4 40,1 187 19 Составитель Н.ПростороваТехред М.Моргентэл Корректор В.Гирня зорен ктор аказ 2495 Тираж 316 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгор гарина, 101 41,41 27,20 37,99 31,88 40,00 2),30 29,21 29,56 26,03 Н 6-7, цепко:ть е меичетеч прихрвнеиии
СмотретьЗаявка
4660601, 06.01.1989
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ И ТЕХНОЛОГИИ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
ШКОЛЬНИК ОЛЬГА ВАСИЛЬЕВНА, ЗВЕРЕВ ВЛАДИМИР ВЛАДИМИРОВИЧ, КОПЫЛОВ ВИКТОР МИХАЙЛОВИЧ, ЧЕРНЫШЕВ ЕВГЕНИЙ АНДРЕЕВИЧ, ПОЛИВАНОВ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ, СМИРНОВ ВАЛЕРИЙ ВАЛЕРЬЕВИЧ, МАТВЕЕВ ЛЕВ ГРИГОРЬЕВИЧ, ШУМИЛИН МИХАИЛ ИВАНОВИЧ, ТРУФАНОВ АЛЕКСАНДР ГАВРИЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C08G 77/12
Метки: олигоорганосилоксанов
Опубликовано: 30.07.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1666469-sposob-polucheniya-oligoorganosiloksanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения олигоорганосилоксанов</a>
Предыдущий патент: Огнестойкая эпоксидная композиция
Следующий патент: Состав для крашения в массе полимеров
Случайный патент: Способ исследования внешнего дыхания у больных с деформациями позвоночника