Способ получения активного металлсодержащего моноазокрасителя

ОП ИСАИ ИЕо 1994522 Союз СоввтсннкСоцнелнстичеснниРеспублнн(22 Заявлено 27. 01, 81(23) 3265503/2 3-05 51 М. КЛ.з С 09 В 45/16 с присоединением заявки Нов(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения Б.А,Пономарев, В,И.Пономарева и Н.И.Мельние Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО МЕТАЛЛСОДЕРЖАЩЕГО МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯИзобретение относится к технологии производства активных азокрасителей, в частности к способу получения активного металлсодержащегомоноазокрасителя, окрашивающего текстильные материалы в черный цвет.Известен способ получения активного металлосодержащего моноазокрасителя диазотированием 4-нитро-аминофенола, сочетанием с Аш-кислотой беэее предварительного раствоения, сдальнейшим применением хромированияуксуснокислым хромом при 100-105 С,РН 4-4,5 в течение 2-3 ч и кобальтирования хлористым кобальтом при80 оС и РН 10-10,5 в течение 1 ч с последующим ацилированием и аминированием 1),Недостатком известного способаявляется сложность технологическогопроцесса, обусловленная использованием уксуснокислого хрома,.приводящимк жестким условиям .хромирования ивысокой стоимости целевого продукта,а также аппаратурному усложнениюспособа.Цель изобретения - упрощениетехнологического процесса.указанная цель достигается тем,что согласно способу получения активного металлсодержащего моноазокрасителя диаэотированием 4-нитро- -аминофенола, сочетанием с Аш-кислотой, с пРименением хромирования и кобалътирования хлористым кобальтом с последующим ацилированием и амини.- рованием, хромирование ведут бихроматом натрия или калия до кобальтирования или одновременно с ним при 70-80 С и РН 6,5-7,5 в течение 0,25- 2,0 ч.Согласно предлагаемому изобретению выход целевого продукта 90100, красящая концентрация 120-130.П р и м е р 1. Дназотирование . 4-нитро-аминофенола.В колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром и мешалкой, заливают 20 мл воды, 1,85 г 4-нитро-аминофенола, 091 г соляной кислоты и охлаждают до 0-2 оС. При достиеннн указанной температуры придают 0,7 г нитрита натрия, дают 30-минутную выдержку. Затем избыток азотистой кислоты снимают сульфаминовой кислотой.Сочетание с Аш-кислотой.На образовавшееся диазосоединение загружают 4,3 г Аш-кислоты, 25 г во-, ды и доводят РН до 8,0 раствором едкого натра. После 30 минутного разме994522 Полученный на предыдущей стадии металлический комплекс нейтрализуют до рН 6,0, охлаждают до 10 С и загружают 0,1 г препарата ОС.-20,2,5 г цианурхлорида, поддерживая рН 6,0- 0 б,2 кальцинированной содой. Размешивают при указанном рН в течение 30 мин и анализируют на конец реакции ацилирования. При положительном анализе проводят аминирование. , 25Лминирование.На ацилированный металлический комплекс; полученный на предыдущей стадии, загружают 1,1 г аммиачной воды, подогревают. его до 40-45 С и 30 дают 2-часовую, выдержку. По окончании выДержки полученный краситель подкисляют до рН 4,0, охлаждают до 5-10 С и выделяют 18 смесью хлорисотого натрия и хлористого калия в со- З отношении 2:1. Суспенэию красителя фильтруют, пасту красителя сушат. Вес сухого красителя 12 г, красящаяо концентрация 120, Типового красителя 14,4 г. Выход 90. По колористи ческим и аналитическим показателям краситель соответствует типовому образцу.П р и м е р 2. Процесс ведут аналоо прру 1 с тем отличием,что 4 раствор красителя без выделения подвергают сушке при рН 5,6, Выход 100. По оттенку и чистоте краситель близок к типовому образцу;П р и м е р 3 Процесс ведут аналогично примеру 1 с .тем отличием, что кобальтирование проводят при рН 10. Выход 88. Красящая концентрация .130.П р и м е р 4. Процесс ведут с использованием бихромата натрия при Ы рН 6,5 в условиях примера 1. Выход 91. Красяцая концентрация 125.П р и м е р 5. Процесс ведут ана 1 логично примеру 2 с тем отличнвм, что хромирование проводят бихромртом 60 калия при рН 4,0. Выход 70, красящая концентрация 80 по отношению Ю типовому образцу. Снижение выхода и красящей концентрации в примере объясняется окислительной способнос 65 формула изобретения Способ получения, активного металл- содержацего моноазокрасителя диазотированием 4-нитро-аминофенола, сочетанием с Аш-кислотой, с применением хромирования и кобальтирования хлористым кобальтом с последующим ацилированием и аминированием, о т л и ч а ю ц и й с я тем, что, с целью шивания при 8-10 ОС определяют конец реакции сочетани,Металлизация.Полученный моноаэокраситель нейтрализуют до рН 7,5, подогревают до 80 С и загружают 0,5 г бихромата ка лия, растворенного в 5 мл воды, и дают выдержку в течение 30 мин. При положительном анализе на конец .хромирования загружают 0,55 г хлористого кобальта, растворенного в 5.мп воды 10 и дают выдержку в течение 30 мин. При положительном анализе на конец кобальтирования проводят ацилирование.Апилирование. тью бихромата калия в кислой среде, что ведет к некоторому разрушению красителя. Поэтому стадию хромирования проводят при рН 6,5-7,5П р и м е р б. Диазотирование и сочетание ведут в условиях примера 1.МеталлизацияПолученный на предыдущей стадии моноаэокраситель нейтрализуют до рН 7, подогревают до 80 С, загружают 0,5 г,бихромата калия, растворенного в 5 мп воды, ы 0,55 г хлористого кобальта, растворенного в 50 млводы, и дают выдержку 15 мин, Приположительном анализе на конец металлиэации ведут ацилирование, аминирование,и выделение целевого красеятеля в условиях примера 1. Получают12 г сухого красителя с красящейконцентрацией 120. Типового красителя 14,4 г. Выход 90. Колористические показатели соответствуют типовому обраэцу. П р и м е р 7. Процесс ведут в условиях примера 1,Металлизация, Полученный на предыдущей стадии моноазокраситель нейтрализуют до рН 6,5, подогревают до 70 С, загружают 0,5 г,бихромата калия, растворенногов 5 мп воды, и 0,55 г хлористого кобальта, растворенного в 50 мл воды, и дают выдержку 30 мин. При положительном анализе на конец металлизации ведут ацилирование, аминирование и выделение целевого красителя в условиях примера 1. Получают 12,4 г сухого красителя с красяцей концентрацией 120. Типового Красителя 14,9 г. Выход 933 Колористические по казатели соответствуют типовому образцу. Использование реакционноспособного бихромата калия или натрия позволяет смягчить условия металлизации - проводить хромирование и кобальтирование в одних условиях - температура 70-80 С, рН 6,5-7,5 против 100-105 С, рН 4,0-4,5 на хромировании в течение 3 ч и рН 10 на кобальтировании в течение 1 ч в условиях способа-прототипа. Сокращается длительность техноло. гического процесса на 6 ч, снижается себестоимость целевого продукта.994522 Составитель А.МолинРедактор Т.Веселова Техред М,Тепер Корректор М. Демчикв ею еваеь еа Заказ 561/5 Тираз 637 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретеиий и открытий 113035, Москва., Ж-ЗБ, Рауыская наб., д,4/5Филиал ППП фПатентф, г.узпород, ул.Проектная, 4 упрощения технологического процесса, хромирование ведут бихроматом натрия или калия до кобальтирования нли .од-. новременно с ним прн 70-80 фс и рН . Б,5-7,5 в течение 0,25-2,0 ч,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 2892918/23-05,кл. С 09 В 45/16, 1980 (прототип).