Способ получения 2-замещенных амино-2-циклопентен-1-онов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
) Заявит Институт анической химии им. Н.Д. ЗеИзобрсобуцикло с де К:-М вен едс о- ало-. за- ом 1тение относится к новомуолучения 2-замещенных аминентен-онов формулы используемых для синтеза лекарстных препаратов, косметических ср тви пестицидов.Известен способ получения 2-морфлино-циклопентен-она, который зключается в том, что 2,5-дибромцикпентанон подвергают взаимодействию сморфолином в сухом эфире при охлаждении в течение 6-8 ч. Выход целевогопродукта составляет 57 1Исходны2,5-дибромциклопентанон получают вимодействием циклопентанона с бром выходом 50-553 2. Общий выход 2-морфолино-циклопентен" 1-она составляет 23, считая на исходный циклопентанон.Недостатком способа является низ кий выход целевого продукта.Известен также способ получениясоединений формулы 1, который заключается в том, что циклопентенон подвергают взаимодействию с перекисью В водорода в метаноле при -10 С с последующим взаимодействием образующегося с(р-эпоксициклопентанона с соответствующим вторичным амином в изопропаноле в течение 6 ч. Выход целевого продукта составляет 25-30 Ф, считая на исходный циклопентенон Г 3 "1.Недостатком данного способа является невысокий выход целевого продукта и,образование смеси побочных, чтозатрудняет выделение целевого продукта, а также труднодоступность исходного 2-циклопентенона и длительностьпроцесса.где В" М(Сгн),Формула изобретения Составьпель Н. КапитановаРедактор А. Власенко Техред Л. Пекарь Корректор М. Коста Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 363/28 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,Б 9925П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 12,5 г тетрагидрофурфурола и 26,7 г морфолина в 150 мл эфира получают 18,2 г (86,2) 2-морфолинометилентетрагидрофурана. Т. кип. 89- з 91 С/2 мм рт, ст., пл =1,5160, ИК- спектр, см-": 1710 (С=С).Спектр ПМР ( СОС Уз, д, м. д. ): 1,90 кв (2 Н, 4-СН 1=7,0 Гц), 2,45 т (2 Н, 3-СН 2, 1=7,0 Гц, 1=1,5 Гц), 2,7 м (4 Н, СН), 3,75 м (4 Н, ОСНОВ), 4,10 т (2 Н, 5 СН 2, 1=7,0 Гц), 4,62 т (1 Н, СН=С, 1=1,5 Гц, Е - изомер). Из 18,2 г 2-морфолинометиле нтетра з гидрофурана получают 12,2 г 2-морфолино-циклопентен-она, выход 67 Ф, Т. пл. 62-63 С. ИК-спектр, см-": 1695 (С=О); 1612 (С=С).Спектр ПМР (СРСЙз, сУ, м,д.): 2,35 м М (4 Н, 4,5-СН ), 3,06 м (4 Н, СН ),3,75 и (4 Н, ОСН 2), 6,32 к (1 Н, 3 СН,а,5 Гц).Преимуществом предлагаемого спосо зба получения соединений формулыяв-ляется то, что он позволяет повыситьвыход целевого продукта до 53-673,а.также интенсифицировать процесс,уменьшив время его протекания с 6-8 эвдо 3-5 ч, а также исключить использование труднодоступного исходного продукта 2-циклопентенона,Способ получения 2-замещенных амино-циклопентен-онов общей формулы с применением вторичного амина,,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, тетрагидрофурфурол подвергают взаимодействиюс соответствующим вторичным амином ворганическом растворителе при 10-20 ОС и полученный 2-замещенный аминометилентетрагидрофуран общей формулы где К имеет указанные значения, про-пускают в паровой фазе при 450-470 Снад палладиевым катализатором.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. 5 асо К Кова У., 5 айо Н.А пеи зупйЬезз оГ 2-Ьудгоху"вейЬу 1 сус 1 орепй-еп-оп. - ",1. Огд,СЬ,", 1970, 35, 2375.2. Мачинская И,В., Подберезина А.С.К вопросу о бронировании циклическихкетонов с помощью диоксандибромида,"Общая химия", 1958, ф 28, с. 1501.3. Тищенко И.Г., Полозов Г.И. Реакция некоторых е,-эпоксикетонов саминами.-"Вести, белорус. ун-та",1975.Сер.2,У 2, с.29-32(прототип).
СмотретьЗаявка
3333921, 24.08.1981
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Н. Д. ЗЕЛИНСКОГО
КАРАХАНОВ РОБЕРТ АВЕТИСОВИЧ, ИГНАТЕНКО АНАТОЛИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, ВАРТАНЯН МИСАК МИСАКОВИЧ, АПАНДИЕВ РАСУЛ БАГАУТДИНОВИЧ, КАРЖАВИНА НАТАЛИЯ ПЕТРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 49/597
Метки: 2-замещенных, амино-2-циклопентен-1-онов
Опубликовано: 30.01.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-992509-sposob-polucheniya-2-zameshhennykh-amino-2-ciklopenten-1-onov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-замещенных амино-2-циклопентен-1-онов</a>
Способ получения фторсодержащих производных 1, 3, 5-4н диоксазина
Номер патента: 791751
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Коломиец, Крюков, Крюкова
МПК: C07D 273/01
Метки: 5-4н, диоксазина, производных, фторсодержащих
...добавляют по каплям0,58 г (0,01 моль) абсолютного ацетона и интенсивно перемешивают в течение часа, поддерживая температуру реакционной смеси 20-30 фС. Затем реак= 40ционную массу перегоняют в вакуумеи получают 3,27 г(90,52,2-бис-(метил)-4,4-бис-(трифторметил)-б-(2-гидрогексафторпропил)-1,3,5-4 Н-диоксазна, т.кип. 61 вС(30 мм рт,ст.);о 1,3268.Найдено,г С 30,00, Н 1,85; М 3,52,рНВычислено,: С 29,94, Н 1,76,М 3,49,50Спектр ЯМР Г: 2,05 синглет(СГд)С р 12,08 дублет (СГд ) СН,7,8 Гц. Химические сдвиги в спектрах ПМРфГ и ПМР приведены в д -шкалев миллионных долях от трифторуксусной кислоты и гексамвтилвндисилоксана 55соответственно.Спектр ПМР: 1,60 синглет СН,4,00 септет (СГд) СН, 3 =7,8 Гц.Спектр...
Способ получения 3-ацилоксициклогексен2-онов-1
Номер патента: 635090
Опубликовано: 30.11.1978
Авторы: Ахрем, Будай, Лахвич, Хлебникова
МПК: C07C 69/74
Метки: 3-ацилоксициклогексен2-онов-1
...примеру 1, исходя из 5,5-диО метилциклогександиона,3 и хлорангидрида бензойной кислоты, получают целевойпродукт, выход 86,4 О/о, т, кип, 181 - 183 С//4 мм рт, ст,ИК-спектр, , см-: 1125, 1680, 1770.15 Найдено, о/о, С 73,60; Н 6,61.ОсзНсзОз.Вычислено, %: С 73,75; Н 6,60.П р и м е р 5. 3-(3-Метоксибензоилокси)цвклогексен-он.20 Аналогично примеру 1, исходя из циклогександиона,3 и хлорангидрида 3-метоксибензойной кислоты и ;проводя ,реакцию в растворе дихлорэтана, получаютцелевой продукт, выход 76,8%, т, кип. 232 -25 234 С/12 мм рт, ст.ИК-спектр, ч, слс-: 1130, 1680, 1750.Найдено, %: С 68,01; Н 5,71.С с 4 Н с 04Вычислено, /о. С 68,28; Н 5,73.30 П р и м е р 6. 3-(3-Метоксибензоилокси) -5,5-диметилциклогексен-он.Аналогично примеру 1,...
Способ получения производных 3-тетразол-5-ил-1 азаксантона или их солей
Номер патента: 858570
Опубликовано: 23.08.1981
Авторы: Акира, Киеси, Тосихиро
МПК: A61K 31/436, A61P 37/08, C07D 403/04, C07D 491/04
Метки: 3-тетразол-5-ил-1, азаксантона, производных, солей
...анализа испектроскопии ядерного магнитного резонанса,ЯМР-спектр снят в дейтерированномдиметилсульфоксиде (ДМСО-О) д: 10,19 (1 Н, синглет),9(67 (1,5 Н,уширенный синглет), 8,11 (1 Н,Од, 32,8 Гц, 7,97-7,80 (ЗН, мультиплет).Элементный анализ.Найдено,Ъ С 63,59, Н 3,44,й 7,45,С, Н. йОВычислено, Ъ: С 63,49, Н 3,73,й 7,45.Точно таким же способом синтезируют следующие соединения. Примеры получения приведены в табл. 1.П р и и е р 2, Смесь 217 мг 2- -амино-этил-оксоН-бензопиран- -З-карбоксальдегида, ЗОО мг малононитрила, 5 мл этанола и 0,5 мл пиперидина перемешивают при кипячении с ,обратным холодильником в течение 15 мин. После охлаждения реакционной смеси, образовавшийся в виде слабо- растворимого кристаллического осадка, продукт...
Способ получения замещенных бензонитрилов
Номер патента: 1041031
Опубликовано: 07.09.1983
Автор: Лоуэлл
МПК: C07C 253/30, C07C 255/54
Метки: бензонитрилов, замещенных
...) 2-хлор" (О -нитробензонитрила и полученную смеСь нагревают при 75 ОС в течение 4 ч. Затем реакционную смесь охлаждают и вы:ливают в воду. Целевой продукт отФильтровывают, хорошо.промывают во- (5 дой и высушивают. Данный продукт раст" воряют в СНСФ 2 и промывают 107.-ным водным раствором йаОН и высушивают йа 230,. После удаления растворителя в вакууме получают 8,0 г .(выход 87/) 20 целевого продукта. После перекристаллизациииз этанола получают 2-(4- -феноксифенокси )-5"нитробензонитрил с т.пп, 150-151 С.П р,и м е р 6. 2-4-(Метилтио) 25 фенокси(-5-нитробензонитрил.К раствору 11,55 г (0,0824 моль) 4-(метилтио)-Фенола в 150 мл ДМСО добавляют 3,3 г (0,0824 моль) йаОН. Полученную взвесь нагревают до 60 С, З 0 после чего добавляют 13,7 г...
Гидрохлорид этилового эфира 8-бромаденозин-5-карбоновой кислоты, проявляющий антиагрегационную активность и способ его получения
Номер патента: 1122669
Опубликовано: 07.11.1984
Авторы: Ермоленко, Кузьмицкий, Малаева, Реутская, Тимощук
МПК: C07H 19/16
Метки: 8-бромаденозин-5-карбоновой, активность, антиагрегационную, гидрохлорид, кислоты, проявляющий, этилового, эфира
...упаривают при пониженном давлении на ротационномиспарителе, По мере удаления ацетона начинается выделение кристаллического продукта, плохо растворимого вводе. Его отфильтровывают, сушат иполучают 4,7 г (12,2 ммоль) 8-бром,3"О-изопропипиденаденозина, Т.пл.221-222 ОС, выход 84%.К суспензии 8-бром,3-0-изопропилиденаденозина (2, 0 г, 5, 15 ммопьв 540 мл воды) добавляют 0,86 г КОНи порциями в течении часа КМп 04,(3,32 г, 21 смоль), Реакционную смесьперемешивают трое суток. Непрореаги "ровавший перманганат калия разрушают30%-ной перекисью водорода, двуокисьмарганца отфильтровывают, промываютгорячей водой, объединенные Фильтра-ты концентрируют до 200 мл и подкис 1ляют 10%-ной соляной кислотой до .рН=4. Выделившиеся кристаллы...
Предыдущий патент: Способ получения фенола и ацетона
Следующий патент: Способ получения нафтеновых кислот
Случайный патент: Насосно-эжекторная установка