Способ получения соединений бора

976600 Изобретение относится к получению . соединений бора, в частности к способу выделения тетрабората калил иэ раствора кислотного разложения борсодержащего сырья. 5Известен способ получения тетра-. бората калия из раствора смеси гидро- окиси калия и борной кислоты с отношением ВОЗ, К 20 1, Водный раствор борной кислоты обрабатывают раствором О гидроокиси калия или эквивалентным количеством поташа при нагревании или кипячении и кристаллиэуют целевой продукт с выходом 92-9 й.Недостатком способаявляется 15 использование в качестве исходного борсодержащего вещества дорогой борной кислоты, поскольку при перера" ботке боратоаой руды ыа борную кислоту степень использования бора, 2 О содержащего в сырье, составляет 76-78.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ разложения борного д 5 сырья, при реализации которого в качестве кислотного реагента используют водный конденсат процесса окисления жидких парафинов, содержащий монокарбоновые кислоты в следующих соотношенилх, вес,В; муравьиную 10-15,уксусную 7-11, пропионовую 5-6 и масляную 1-5. Смесь реагента и боратовой руды кипятят 60 мин, отфильтровывают и из фильтрата выделяют борную кислоту, Выход последней составляет 76.Недостатком способа является неполное использование сырья (,763 по по бору ) и низкий выход продукта.Целью изобретения является повыше40 ние выхода продукта и степени исполь- . зования сырья.Поставленная цель достигается способом получения соединений бора, включающим разложение борсодержащего45 сырья водным конденсатом процесса окисления жидких парафинов производства синтетических жирных кислот, содержащем кислоты в следующих соотношениях, вес.Ф: муравьиную 10-15, уксусную 7-11, пропионовую 5-6, маслянуа 1-5, остальное - вода, приотемпературе 25"30 С. Раствор разлонения, минуя стадии отделения не- растворившегося остатка и кристал лизации борной кислоты, обрабатывают при температуре кипения в течение 10-15 мин карбонатом калия, взятом 3в количестве 80-110 от стехиомет, рицеского количества по отношению ксодержанию кальция и магния. Полученный осадок, содержащий карбонатыкал.цил и магния и нерастворившуюсяцасть боратоаой руды, отфильтровывают. Из маточного раствора кристаллизуют продукт - тетраборат калия,выход последнего в пересчете на бор,содержащийся в исходном сырье, составляет 923.П р и м е р 1. 6-ным растворомводного конденсата следующего состава, вес.4: муравьиная кислота 12,уксусная кислота 8, пропионовая кислота 5, масляная кислота 1, водаостальное разлагают 8,0 г боратовойруды тава, : 16,87 8203,22,5 СаО, 9,73 Мд 0, 26,35 505, нерастворимый остаток (в кислоте ) 13 2Оупри температуре 25 С в течение 60 мин,Полученный раствор (степень разложения по бору 100 ь ), компоненты в сле-. дующем соотношении, мг/л: 3371,6820,3 Са 0 947,1042,7 50 з, обрабатывают 2,9512 г карбоната калия, взятого в количестве, составляющем 703 от стехиометрического, и выдерживают при температуре 95 С с перемешиванием 1 О мин до полного осаждения карбонатов кальция и магния и гипса.Образовавшийся осадок отфильтровывают и из фильтрата кристаллизуют тетраборат калия. Выход тетрабората калия 80. Выход продукта по иэввстному способу составляет 60,П р и м е р 2. 63-ным водным раствором водного конденсата( состав, вес.3: муравьиная кислота12, уксусная кислота 8, пропионоваякислота 5, масляная кислота 1, вода - остальное ) разлагают 8,0 г бо-ратовой руды (состав вес,3:16,.87 ВОз; 2215 СаО; 9,73 МдО,26,35 50 з, нерастворимый в кислотеостаток 13,2 ) при температуре 30 Св течение 60 мин,Полученный раствор (степень разло"жения по бору 1004) содержащий,мг/л:3376,0 ВОз, 2820,3 СаО; 947,5 МдОи 1042,7 50 з, обрабатывают 4,216 гкарбоната калил, взятого а количестве, составляющем 100 от стехиометрического, и выдерживают при темпера"туре 95 С перемешиванием 1 О мин доополного осаждения карбонатов кальцили магния, Осадок отфильтровывают иКорректор И.Эрдейи Редактор П.Горькова Техред М.Надь Заказ 8106/3 Тираж 471 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5тФилиал ППП "Патентфф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 з 9766их фильтрата кристаллизуют тетрабо"рат калия. Выход его 88I.Выход продукта по известному спо"собу в этом случае 66".,П р и м е р 3, 64-ным растворомводного конденсата следующего состава, вес.3: муравьиная кислота 12,уксусная кислота 8, пропионовая кислота 5, масляная кислота 1, водаостальное, разлагают 8,0 г боратовой 10руды состава следующего состава,%:16 ф 8 В 20 3, 22,5 СаО; 9,73 М 90 и26,35 50 ,нерастворимый в кислотеостаток -. 13,2 при температуре 25 Св течение 60 мин,5Полученный раствор ( степень разложения по бору 1003 ), содержащий,мг/л: 3376,21 В О, 2820,26 СаО,947,52 М 00 и 1012,66 50, обрабаты вают карбонатом калия в количестверавном 1103 от стехиометрического 00 414,6376 г и выдерживают при температуре 95 С с перемешиванием 1 О минодо полного осаждения карбонатов кальция, магния и гипса, Образовавшийся осадок отфильтровывают и из фильтрата кристаллизуют тетраборат калия. Выход тетрабората калия 92, Выход тетрабората калия по известному способу равен 694.Реализация предложенного способа позволяет увеличить до 80-923 степень использования боратового сырья относительно 76 по прототипу.тОбрабатывая суспензию боратового сырья водным конденсатом процесса окисления жидких парафинов производства синтетических жирных кислот в присутствии карбоната калия, возможно непосредственное получение тетрабората калия из сырья с высоким выходом продукта.