Способ выделения пентаэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита

(и 857162 Союз СоветскихСоциалистическикРеспублик Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ(72) Авторы кзобретеии елкин и Л. И. Шепел ь:скогостроительного Рубежанский филиал Ворошиловинститута явктель 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА, ДИПЕНТАЭРИТРИТА И ПОЛИПЕНТАЭРИТРИТА1 з ве тиос ен ся к у выдел я п твованному способ ентаэр таэритрита, ди пентаэритрита, использованы в полибыть трита ог торы чест нентастворов,нтае к чных р ения п м смо алк выдел пос олучен н ида, нагревани растворомполученнойпения, вылтемпературпентаэритри формальд смеси д рживанидо пол о темп я смес ного р аждени атуры кипри этой творенираство о эритрита из реакционнои массы конденсации формальдегида с ацетальдегидом.Известен способ вьщеления пента 1 О эритрита из маточных растворов, полученных после выделения пентаэритрита из реакционной массы конденсации ацетальдегида с формальдегидом при температуре 20-25 С в присутствийОщелочного катализатора, путем концентрирования исходного раствора в вакууме до пастообразного,состояния, обработки полученной пасты 30-40 вес.Х кристаллизации и фильтрации формиата натрия, отгонки формальдегнда, охлаждения массы до температуры 15- 20 С и выделения пентаэритрита крисОталлизацией 1.Однако данный способ технологически сложен вследствие наличия стадии упаривания маточного раствора до пастообразного состояния, что требует введения в технологическую схему мощных выпарных аппаратов.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ вьщеления пентаэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита из маточных растворов, полученных после выделения пеитаэритрита из реакцио ной массы конденсации формальдегида с ацетальдегидом в присутствии щелочного катализатора, путем концентрирования исходного раствора в вакууме, обработки полученной смеси спиртом, выбранным из группы: этанол н-пропанол, изо-пропанол, при весо3 85вом соотношении спирт; концентрированный маточный раствор, равном 1-6:1,отделения выпавшях в осадок формиатов щелочных металлов, отгонки спирта и воды с использованием бензолав качестве азеотропообразующего агента, охлаждения полученного безводного спиртового раствора и выделения фильтрацией выпавший в осадоксмеси пентаэритритов. Степень выделения целевых продуктов 68-707 1,21.Недостатком способа является егоповышенная пожароопасность вследствиеиспользования в качестве азеотропообразующего агента бензола, что усложняет процесс выделения пентаэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита.Цель изобретения - упрощение процесса,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу выделения пентаэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита из маточных растворов,полученных после выделения пентаэритрита из реакционной массы конденсации Формальдегида с ацетальдегидомв присутствии щелочного катализатора,с использованием кристаллизации, исходный раствор нагревают при температуре 90-107 С в течение 10-60 минохлаждают полученную смесь либо вдва приема, сначала до температуры70-95 С и отделяют фильтрацией выпавший в осадок полинентаэритрит, азатем до температуры 15-45 С и отдеоляют Фильтрацией выпавший в осадокдипентаэритрит, либо в один приемдо температуры 15-45 С и отделяютофильтрацией выпавшую в осадок смесьполипентаэритрита и дипентаэритритас последующим упариванием остаточногораствора до уцельного веса, равного1,2-1,4 г/см ,.и кристаллизацией пентаэритрита.Использованием предлагаемого способа позволяет упростить процесс выделения пентаэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита вследствиеисключения стадии обезвоживания маточного раствора с использованием пожароопасного бензола в качестве азеотропообразующего агента. 7102 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1.г маточника состава, вес.7: пентаэритрит 8,17, дипентаэритрит 2,4, полипентаэритрит 1,1, формиат натрия 22, сахароподобные вещества 1 О и вода 56,33 нагревают до температуры 107 С и выдержиовают при этой температуре 10 мин. Маточник охлаждают до температуры 90 Сои отфильтровывают 9,5 г осадка, содержащего 89,1 вес./ полипентаэритритов. Фильтрат охлаждают до темпеоратуры 15 С, отфильтровывают и про-мывают осадок. Получают 15,2 г про -дукта, содержащего 87,7 вес.7. дипентаэритрита. Фильтрат упаривают доудельного веса 1,4 г/см и после охоохлаждения до температуры О С выделяют 72,1 г пентаэритрита, содержащего 89 вес.7. основного вещества и9,8 г дипентаэритрита, Полученный пентаэритрит имеет хорошо Фильтрующиесяи промывающиеся кристаллы. Степеньизвлечения продуктов из маточника82, 17.,П р и м е р 2, Маточник по приомеру 1 нагревают до температуры 90выдерживают при этой температуре60 мин, охлаждают до температуры75 С и отфильтровывают 12,2 г продукота, содержащего 78,3 вес.7 полипентаэритритов и 20,1 вес.7. ,лпентаэритрита. Фильтрат охлаждают до температуры 25 ОС и отфильтровывают 13,9 гдипентаэритрита, содержащего 86,2 вес 7..основного вещества. Фильтрат упаривают до удельного веса 1,33 г/сми после охлаждения отфильтровывают68,6 г продукта, содержащего 88 вес.7.пентаэритрита и 10,3 вес.7 дипентаэритрита. Степень извлечения 827.П р и м е р 3. Процесс проводят попримеру 2, но фильтрат, полученныйпосле отделения полипентаэритритов,охлаждают до температуры 45 С и отофильтровывают 8,5 г продукта, содержащего 92,3 вес.7 дипентаэритрита,Фильтрат упаривают до удельного веса1,2 г/см и после охлаждения отфильт 3ровывают 64,4 г продукта, содержащего 83 вес.7. пентаэритрита и 5,1 вес.7дипентаэритрита, Степень извлечения72, 97П р и м е р 4. Процесс проводят попримеру 1, но маточник охлаждают воодин прием до температуры 15 С и отфильтровывают при этой температуре24,1 г продукта, содержащего 36,1 весЕпслипентаэритритов и 54,3 вес.7 дипентаэритрита, После упаривания фильтрата до удельного веса 1,3 г/смохлаждения получают 73 г, пентаэритрита,02 Формула изобретения Составитель В.ЯковлевРедактор Н.Лазаренко ТехредТ.Иаточка Корректор Н.Швыдкая Заказ 7133/35 Тираж 443 ПодписноеВНИИПИ Госудраственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная. 4 5 8571 содержащего 88,7 вес.% основного вещества и 9,7 вес,% дипентаэритрита. Степень извлечения 83,2%.П р и м е р 5. Процесс проводят по примеру 2, но маточник охлаждают в один прием до температуры 25 Со и отфильтровывают 27 г продукта, содержащего 39,2 вес,% полипентаэритритов и 49 вес.7. дипентаэритрита. После упаривания до удельного веса о 1,2 г/см и охлажденйя получают 67 г3пентаэритрита, содержащего 87,3 вес.7 пентаэритрита и 10,1 вес,7. эритрита, Степень извлечения 81%.П р и м е р 6. Процесс проводят по 15 примеру 3, но маточник охлаждают в один прием до температуры 45 С и ото фильтровывают 16,2 г продукта, содержащего 54,6 вес.% полипентаэритритов, 42 вес.7 основного вещества и 20 14,7 вес.% дипентаэритритаСтепень извлечения 67,87 Способ выделения пентаэритрита,дипентаэритрита и полипентаэритритаиз маточных растворов, полученныхпосле выделения пентаэритрита из реакционной массы конденсации ацеталь.дегида с .Формальдегидом в присутствии щелочного катализатора, с использованием кристащи зации, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса, исходный раствор нагревают при температуре 90 о107 С в течение 10-60 мин, охлаждаютполученную смесь либо в два приема,сначала до температуры 70-95 Сиотделяют фильтрацией выпавший в осадок полипентаэритрит, а затем до температуры 15-45 вС и отделяют фильтрацией выпавший в осадок дипентазрит"рит, либо в один прием до температуры 15-45 ОС и отделяют фильтрациейвыпавшую в осадок смесь. полипентаэритрита и дипентаэритрита с последующим упариванием остаточного раствора до удельного веса, равного 1,21,4 г/см, и кристаллизацией пентаэритрита.Источники информации,принятые во внимание ри экспертизе1. Патент США У 2780665,кл. 260-637, опублик. 05,02.57.2. Патент США У 2441602,кл, 260-637, опублик. 18.05.48 (прототип).