Способ получения 1, 3-диоксиадамантана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
/" .р . //Калининский ордена Трудового Красного 13 наме/ВИполитехнический институтЪ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 3-ДИОКСИАДАИАНТАНА 1Изобретение относится к способу получения 1,3-диоксиадамантана, который используют в производстве полимеров и в органическом синтезе.Известен способ получения 1,3-диоксиадамантана дезамннированием 1,3- -диаминоадамантана при 75 С в течение трех часов в присутствии уксусной кислоты 1 .Однако исходный 1,3-диаминоадамантан является труднодоступным продук- ф том, а получаемый целевой продукт загрязнен побочными продуктами.Известен также способ получення 1,3-диоксиадамантана окислительным нитрованием адамантана 98-1003-ной азотной кислотой с последующей обработкой продуктов реакции спиртоъ вым раствором бромистого водорода 12).В этом случае суммарный выход 1,3" диоксиадамантана не превышает 203.30Наиболее близким техническим ре/шением к предлагаемому является способ получения 1,3-диоксиадамантана 2омылением 1,3-дибромадамантана с по-. мощью нитрата серебра, как омылявщего агента, в среде диоксана при кипении в течение трех часов 3).Однако использование дефицитного серебра, трудоемкость выделения продукта и длительность процесса осложняет использование данного способа.Цель изобрететщя - снижение себестоимости целевого гродукта, упрощение и интенсификация процесса.Поставленная цель достигается тем, что в качестве оьащяющего агента (в указанном способе получения 1,3-диоксиадамантана ) используют соляную кислоту и процесс ведут в герметически закрытых сосудах при 195- 200 С в среде диметилформамнда.о Это обеспечивает снижение себестоимости целевого продукта за счет замены нитрата серебра, упрощение процесса за счет исключения очистки целевого продукта и интенсифицирует85701 4195-200 С конверсия достигает 100%и получаемый целевой продукт не требует очистки,Формула изобретения Составитель Л.ГорбачеваРедактор В.Еремеева Техред М,Коштура Корректор Н.Швыдкая Заказ 7133/35 Тираж 443 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРно делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3процесс, который, согласно предлагаемому длится 1-1,5 ч.П р и м е р 1. В металлическуюгерметически закрываемую ампулу загружают 1,3-дибромадамантан 20 г,диметнлформамид 60 ип и 36%-кую соляную кислоту 20 мл. Ампулу нагревают при 195-200 фС на масляной бане 1 ч. После охлаждения целевойкристаллический продукт отфильтро- , 10вывают, промывают органическим растворителем или водой и сушат до постоянного веса, Получают 11,3 г продукта с Тйл 265 С,Хроматографически установлена15100%-ная конверсия 1,3-дибромадамантана,П р и м е р 2, Ведут процесс при190 С как в примере 1. Хроматографически установлена 96%-ная конверсия 201,3-дибромадамантана,П р и м е р 3. Процесс ведут какв примере 1, но время прогрева 0,5 ч.Хроматографически установлена49%-ная конверсияпричем наряду с це- ,5левым продуктом 1,3% содержится 1-бром-оксиадамантана и 51% непрореагировавшего продукта.Как видно из этого примера, времяпроцесса 0,5 ч не является достаточным для хорошего выхода целевогопродукта.Снижение температуры процесса резко замедляет процесс омыления, при Способ получения 1,3-диоксиадамантана путем омыления 1,3-дибромадамантана при нагревании в присутствии омыляющего агента в среде растворителя,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью снижения себестомисоти целевого продукта, упрощения и интенсификации процесса, в качестве омыляющего агента используют соляную кислоту и процесс ведут в герметическиозакрытых сосудах при 195-200 С в среде диметилормамида.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Моисеев И.К. и др, Дезаминирование аминов ряда адамантана. Иэв.АН СССР, ОКН, 1973, Ф 10, с.23782379.2. Моисеев И.К. и др . Синтез нитратов адамантана. Новый способ получения 1-окси- и 1,3-диоксиадамантана,Органическая химия", 11, У 1, с. 214215, 1975,3, Н.ЬГеНег опд апД "Иопоцп 1 с 11 опе 11 е Адааапап Оег 1 чайе", СЬещ.Вег., 92, У 7, с, 1629, 1959 (прототип) .
СмотретьЗаявка
2855752, 19.12.1979
КАЛИНИНСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
КУПЦОВ БОРИС КОНСТАНТИНОВИЧ, АНТОНОВА ТАТЬЯНА ВАСИЛЬЕВНА, БУЛАНКИНА ГАЛИНА ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 31/137
Метки: 3-диоксиадамантана
Опубликовано: 23.08.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-857101-sposob-polucheniya-1-3-dioksiadamantana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3-диоксиадамантана</a>
Способ переработки кубового продукта процесса каталитического алкилирования бензола этиленом
Номер патента: 887557
Опубликовано: 07.12.1981
Авторы: Амосов, Дуганова, Липович, Михальская, Полубенцева, Соркина
МПК: C07C 5/27
Метки: алкилирования, бензола, каталитического, кубового, переработки, продукта, процесса, этиленом
...4,5 58 возможность увеличить выход этилбензола на 15 от веса кубового остатка, а также выход фракции .от 180 до 220 С, котораяидет на приготовление катализаторного комплекса Сущность данного способа заключается в следующем.В процессе алкилирования бензола этиленом помимо основного продуктаэтилбензола получается целый ряд ароматических углеводородов с большим молекулярным весом. Смесь продух. тов реакции алкилирования бензола этиленом подвергают ректификационной разгонке. В процессе ректифика" ции выделяют этилбензол (выход 30-.33), фракцию, выкипающую до 220 ОС идущую на приготовление катализатор- ного комплекса, фракцию, выкипающую свыще 220 С, представляющую кубовый Бенэол + Х....
Устройство для оценки качества продукта процесса ректификации
Номер патента: 597386
Опубликовано: 15.03.1978
Авторы: Матикашвили, Попков, Ротенберг, Слаутинский, Соломеин, Токарев
МПК: B01D 3/42
Метки: качества, оценки, продукта, процесса, ректификации
...У У45с фазовыми координатами процесса,такими как: разность температурверха колонны и в зоне питанияХ 1-Ьд, разность температур в кубе колонны и в зоне питания ХСхдавление вкубе колонны ХРк и составпродукта ректификации Х = Й еЙ- матрица новариации шумов измерений, МБлок умножения нв коэффициенты состояния процесса ректификации содержит коэффициенты, характеризующие динамику процесса ректификации по каждой координатепроцесса. 60 Блок умножения нв коэффициенты управления содержит коэффициенты, характеризующие влияние на фаэовые координаты процесса таких управляющих воздействий, как расход флегмы О, отбор кубового продукта 0, расход греющего пара в испарителе колонны О и расход сырья.ф Устройство работает следующим образом,...
Устройство для хранения скоропортящихся продуктов в регулируемой газовой среде
Номер патента: 1701167
Опубликовано: 30.12.1991
Авторы: Бабенков, Гарин, Марченко, Проява, Талакин
МПК: A01F 25/00
Метки: газовой, продуктов, регулируемой, скоропортящихся, среде, хранения
...кадмембранц ю ого газораздновременно вой среды по дмембранной надмембрац 1701167ной полостью О дополнительного аппарага 3,Расход циркулирующей газовой среды через аппараты 2 и 3 регулируют вентилем 13При хранении продукции в камере 1 поддерживают заданный состав среды по содержанию в ней азота и кислорода, и выводят из нее углекислый газ, выделяемый хранимой продукцией в процессе ее дыхания.В процессе циркуляции газовых потоков изменяют концентрацию азота в газе, поступающем из надмембранной полости 1 О дополнительного аппарата 3 в подмембранную полость 9 основного аппарата 2. Вакуумным насосом 5 создают перепад давлений на мембранах аппаратов 2 и 3, отводят из газовой среды камеры 1 кислород и углекис. лый газ и вводят азот в газовую...
Устройство для хранения скоропортящихся продуктов в регулируемой газовой среде
Номер патента: 1118315
Опубликовано: 15.10.1984
Авторы: Беляков, Гудковский, Михайлец, Талакин, Чекалов
МПК: A01F 25/00
Метки: газовой, продуктов, регулируемой, скоропортящихся, среде, хранения
...в регулируемой газовой среде.Устройство включает в себя холодильнуюкамеру 1, соединенную посредством двухциркуляционных трубопроводов 2 с диффузионным устройством, состоящим из мембранного аппарата 3 с надмембранным 4 иподмембранным 5 пространством, разделенными мембраной 6, и мембранного аппарата7 с надмембранным 8 и подмембранным 9пространствами, разделенными мембраной 10.Между мембранными аппаратами 3 и 7установлен побудитель циркуляции 11 например вентилятор, Подмембранные пространства аппаратов 3 и 7 соединены с вакуумным насосом 12. Надмембранное пространство аппарата 3 с одной стороны сообщено с атмосферой через патрубок 13 и че 10152530 З 5 40 45 5 О 55 рез вентиль 14 - с камерой, с другой стороны - с побудителем...
Способ управления процессом приготовления солевого раствора питательной среды
Номер патента: 1388429
Опубликовано: 15.04.1988
Авторы: Зыбин, Кухаренко, Письменный, Серченко
МПК: C12Q 3/00
Метки: питательной, приготовления, процессом, раствора, солевого, среды
...методомнаименьших квадратов посправочным данным концентрации и температур насьпценного раствора соли,Подставляя значение С из ФормуР лы (4) и (3), получают:Ссе- --- (5)Ь С+ с 1 Т 1 где с = к,а; Й к в.При повышении температуры в смесителе выходной сигнал датчика температуры 5 увеличивается и поступает в блок 7 умножениявычислительного устройства 6, где производится умножение температуры Т на .постоянный коэффициент Й,что приводит к увеличению произведения йТ, а следовательно, и выходного сигнала блока 7. За счет увеличения произведения дТ, подаваемого с выхода блока умноженияна вход блока 8 суммирования, осуществляющего суммирование произведения ЙТ и постоянной величины С. Выходной сигнал блока 8 соответствующий сумме С + ЙТ,...
Предыдущий патент: Способ выделения с -с -нормальных спиртов из их смеси с -с предельными углеводородами
Следующий патент: Способ выделения пентаэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита
Случайный патент: Соединение бурильных и обсадных труб