Способ каличественного определения бромистого метила в воздухе

ЗОБРЕТЕпИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 21,04,76 121) с присоединением заявки 0343/23-0 юллетень РЙ 15 исания 280479 осударственный комнт СССР по делам нзобретеннй н открытнй3) Приоритет Опубликовано 25.04.7% Дата опубликования о 88. 72) Авторы изобретения Г, Груздев, Я. Б. Мордкович, Д. А. Предводителе и Б. А. Мартынов Заявитель ьная научно-исследовательская лаб по карантину растений ори я(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМИСТОГО МЕТИЛА В ВОЗДУХЕтила в воздухе, эаключ окислении бромистого м ангидридом с последующи нием полученного брома той кислотой и измерен ности окрашенного слояНедостаток укаэанно сложность его осуществл чувствительность.Цель изобретения - у соба и повышение его ч ретение относитсяческой химии и мов химической промыледелеиия бромисто ающийся втила хромом улавливафуксинсернем интенси3о способаения и низ ы ощение спотвитель+30 - 5 СО+ Д 2 5 2 2 КМп 04 СО 2+ К 20+М Кмп 04 - ВР М а 2изким к оп техническ результат ения броми сываемомуй сущности являетсятого меИзобсти аналити ж ь применено сти для опр г ла в воздухе,Известен способ определения бромистого метила, который основан на разрушении бромистого метила алкоголятом натрия и определении образующегося бромида по реакции с нитратом серебра с последующим титрованиемизбыточного нитрата серебра.Недостаток такого способа - его невысокая чувствительность и сложное аппаратурное оформление 1 .Известен также способ определениябромистого метила, который основанжигании спиртовых растворов бромнических соединений в лампе, пощении образующегося бромистогоорода мьыьяковистой кислотой седующим нефелометрическим опред ением его в виде бромида серебра.Недостаток этого способа - его невысокая чувствительность(2 мг/мп) 2 .Наиболее бл и изобретению по о и достигаемому У способ определ с увсности.Это достигается при осуществлении предложенного способа определения бромистого метила, заключающегося в разложении бромистого метила путем .окисления серным ангидридом в присутствии пятиокиси йода до брома по .реакцииН О, 3205СН Э+50 42СО+Ьф+НВт(оримЕСо)Н 2504 с последующим доокислением окиси углерода и примеси бромистого водорода марганцовокислым калием и пятиокисью йодат т О 1( аз дЛИСЬ та т Р О Д Цтт ДтУ сГт т т т т хче 1( 11 Еэиски с тт,;адОмитз сртттб;(у тт,РУШВ 0 Т ВНУТРЕННЮЮ аУтт. С Рса ГЕИ 0(0,ЗОНЫ Раэ тОСЕ:.т Я,СтСТОрожЫ:Ст толтт;.=ц .;т д от",зц Сцд(тт("индикаторную трубку так, чтобы разлагающнй реагент вьсыпался иэ обло 1.-КОД аКУЛЫ Ка М талтИсЕС т",;Ю (ТЕУТРУбкУ со стоРоны У(аз атттлтцойЗОНЫ ВСтаВЛЯЮТ В МЕХОВОЙ аоттИРПТОР(а другой (оцец тдикато 10 цстЕ трубкис помощью куска резицозого шлангасоединяют с сосудом, В котором нахо-.дится приготовленная смесь воздухас бРОмисттыт метилОм с сОДеРжац 1 иембромистого метила 20 Г/м,ГЕри помощи аспиратора делают пять качаний. Часть указательной зоны из меняет окраску с зеленоватой на ТЕМтО-СЕРУЮ, ДИНа ЭОНЫ,. ИЗМЕЦИВШЕЦ окраску, составляет 6 мм, что соответсдует содержатию 20 мг бромцстого метила В 1 мего смеси с воздухом. И тттад яц В ацц ЕМ ВЫ-т ящщ(-ГОСТ-, бтор,1101;ттС)бРОттзСТой ИЕТЬЮСц 8 Г, + 1 г2 СВ 817," 7СТГНттТ ЕтЬКтЕ;рИЗ тт аот т.ПОС ОбаИоцользодаНИЕ В КаЧЕСТВЕ ОКИСЛ ЯЮтттСт ОВсшита се)НОГО кгидттт Па Б пистт -ст Вии ця" Окиси иод; В к а е(".т деДООС СЛ я 0 И Х аГЕНТОВ тар ГаЦОВОкислого калия и пятиокиси йода и дкачестве индикаторного слояоднобромистой меди.СписьВасй сгособ позволяет опре.-Оделять содержание бромкстого метилаВ Воздухе В коццектРациях дО 002мг/мл и является наиболее совершекцым из нэвестцтх способов согласноКоторЫМ Можцс ОрсдЕЛЯТЬ СОДЕРжаПЕбрОМИСТСтГО .СЕТИа ца(Одтт.:,ЕтГОСЯ ВВОЗДУХЕ В КОцтЕцттратц(1тг/ МТ 1ГЕРИ Осу 0 тестдленит предло(екцогосособа тдс:е Реагецтт с. соотдетствУ:0 щей им тттиксатциейт и изоляцией по зоНам Монттрттдт д Опц ОМ ПтотбОРЕИДИКВТОэпой ТРчттст-.;,СЛОЙ Езеаге,та уктзат".ттт,то:т; тц.тпре 7 даЕэителько 1(аКбруют по стат -дартцы,; данным в пересчстте и;, бромистый метил.разруШЕНИЕ ВНУТР= КЕй аМтцульт СРЕаГЕНТ ОМ ЗОНЫ Раз Лож(зт 1 И Я и а ИК Пи Ка"торной трубке обеспечв-тот нанесе нием риски и место нанесения рискттизолируют клейт(ой полимерной лентой,.Е Р и м ет Р 1. СпОсоб определеНИЯ бРОМИСТОГО Мтотна Д тДОЗЦУХЕ.1 Отодят индикаторкую трубку дляоРетелсниЯ б)омистст о м; - тита Етт тГОТОВЛ ЕИЕ ИНДИ т(ат; сптц:С Ту,т б(тн С к,примеЕ.Ы - О 1,Разртта 0 Т Оба; С цт т .;:Тттт; - т Оттгттзтттрубки с помощью Отдсрстия д аслцц.: -ТОРЕ СрКВ т 14 тт З Гсттоттт я(ятСдердтодтскит адодоГсртоспасатесяьНОГО Обоэт,т,тттО ВатИ и, т,тТУ 2 4 "8 "16 2 3 8а затем ицди:(атооцую т.ут.т, берут. Сти, ЧТОС Стт ттт ттттс- т;ттЛт т От" т . т т, тс П р и м е р 2. Способ определениябРомистого метила В воздухе.Б УслОВИЯх пРимеРа 1 испытттда 0 типдикаторную трубку на содержаниебромистого метила д приготовленнойс.",=си воздуха с бромистым метилом200 г/Р . Длина окрасившегося в сеЕ)ый Цвет слОЯ Указатс ьнОЙ 3 Оны 42 мм,чт., соответствует 200 мг бромистогомт "ила д 1 м т смеси с Воздухом,,наОгичные испытания проводятДпя приготовленцых смесей бромистогометила с воздухом в соотнсшениях:40, 60, 80, 120, 140 160 мг/л. Соответственно длины эон, изменивших окрас(.т составляют 8,12,20,26,31,38 я.Соцтроль за содержанием бромистогоЕттЛ а д СМЕСИ ОСттЕС ТВЛЯЮТ ПО И 3ДЕСТОтУ 1 ЕТОдтт ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЬтХдешес тд В воздухе,Затем ца уатэстельной эске икдитса:орцх тЕтубок отт.месают ГракиЦЫ пеРт:-"Хода И ОКРаСКИ, СООТВЕТСТВУЮЩИЕаттити 0 определенного количества броЕЕ Р и м е Р 3., Е 4 зготодлецие икди;атоокот трубки гля ОретЕеления бро.-;: ОГО метила Е Оптимальный вариант ),;т, ПРиготодпецие разлагающегосяреагента.12 г актинного силикагеля отвешивают В колбу и в нее добавляют 0,14 гпятно(с 1 йода Смесь тщательнодстояхидают В течение 10 мин. ЗатемДобадляот 2,9 г отогцацного серногоацдДРтда И ВНОВЬ ВСТряхиваЮТ д ТЕчсцце 20 .тц д цзо сцроьанном от воздуха состоянии,. 0. 5 Г полученной смеси поттета 0 т д ампулу длиной 35 мм и.,2 г активного силикагеля поме 1 яа 0 г в колб"., Дстбадл я 0 т смесь О, 0 3 4 гт ят о:(цси йода. олесь Встряхидат 0 т Втот.ение 20;т В закдытом состоянии.Б. Ориготовление указательногор. 3 Ге 1 т а,Ез колбу с пробкой отвешивают 1,0 гсКТИВЦОГО СИЛИКаГЕЛЯ И О т 13 Г ОДНОбромистой меди, Смесь встряхивают взакрытом состоянии в течение 20 мин,Ц р и м е р 4, Изготовление индикаторцой трубки для определения бромцстого метила,й. ГЕриготовлецие разлагающЕгосяреагента,1,2 г активного силикагеля отвешиВатэт В колбу и д нее добавляют 0,0041пятиокиси йода, Смесь тщательно перем тИвают в течение 10 мин. Затем добавляют 1,4 г отогнанного серногоангидрида и. Вновь Встряхивают в течение 20 мин В изолированном от воздуха состоянии . 0,15 г полученнойсоси помещают в ампулу длиной 35 мми диаметром 3 мм и запаивают на го658475 Формула изобретения Составитель Л. СоломенцеваРедактор Т, Загребельная Техред М.Петко Корректор О. Билак Тираж 1089 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 2048/39 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Б, Приготонление доокислительногореагента,1,2 г активного силикагеля помещают в колбу, добавляют смесь 0,003 гмарганцовокислого калия и 0,056 гпятиокиси йода. Смесь встряхивают втечение 20 мин в закрытом состоянии. 5В, Приготовление указательногореагента.В кОлбУ отвешивают 10 Г активногосиликагеля и 0,009 г однобромистоймеди, Смесь встряхинают в закрытом 10состоянии в течение 20 мин,П р и м е р 5. Изготовление индикаторной трубки для определения бромистого метила.Л, Приготовление разлагающего15реагента.1.,2 г активного силикагеля отвешивают в колбу и добавляют 0,4 гпятиокиси йода. Смесь встряхивают нтечение 10 мин. Затем добавляют 5 готогнанного серного ангидрида и вновьвстряхивают в течение 20 мин. 0,15 гполученной смеси помещают в ампулудлиной 35 мм и диаметром 3 мм и запаивают на горелке.Б . При гот овл ени е дооки слит ел ьн огореагента.1,2 г активного силикагеля помещают в колбу, добавляют смесь 0,4 гмарганцовокислого калия и 0,6 г пятиокиси йода. Смесь встряхивают в течение 20 мин в закрытом состоянии.В. Приготовление указательногореагента.В колбу с пробкой отвешивают 10 гактивного силикагеля и 0,3 г однобромистой меди, Смесь встряхивают нзакрытом состоянии в течение 20 мин,Сборка индикаторной трубки,В стеклянную трубку длиной 155 мми диаметром 7,5 мм, запаянную с одного конца, вставляют слой стекловолокна толщиной 2,5 мм и диаметром5,1 мм. Сверху засыпают слой указательного реагента длиной 45 мм, уплотняют его пятикратным постукиванием отвердую поверхность. Зставляют слойстекловолокна толщиной 2 мм.и диаметром 5,1 мм. Присыпают слой дсокислительного реагента длиной 12 мм и уплотняют его трехкратным постукиваниемтрубки о твердую поверхность. Вставляют стекломатериал диаметром 19 мми металлическую сетку (сплав железа94 и никеля 6) диаметром 19 мм. На сетку осторожно помещают ампулу с реагентом зоны разложения, закрепляют его сверху стекломатериалом диаметром 26 мм. Индикаторную трубку запаинают на газовой горелке.В месте излома индикаторной трубки, находящемся посередине внутренней ампулы, нацосят риску, Это место отмечают двумя черными точками и изолируют клейкой полимерной лентой,Осуществление предложенного способа количественного определения броястого метила с помощью индикаторной трубки обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества:1. Большую чувствительность на бромистый метил, качественное и количественное его определение в узких интервалах.2, Быстроту определения ( течение 15 - 20 с.3. Простоту изготовления индикаторных трубок. Способ количественного определения бромистого метила в воздухе окислением бромистого метила, уланлицанием полученного брома индикаторнымслоем и измерением интенсивностиокрашенного слоя, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощен и я способа и повышеци я его чувствительности, окисление ведут серным ангидридом н присутствии пятиокиси йода с последующим доокислением марганцовокислым калием и пятиокисью йода и в качестве индикаторного слоя используют однобрсмистуюмедь,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Быховская М, С Гинзбург С. ЛХализова О, Д. Методы определениявредных веществ н воздухе, М 1966,Медицина, с. 393.2. Перегуд Е. А., Герцет Е. В.Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л 1973, Химия,с. 66.3, 1, Сцагезс 1 ь 1)Ьег с 1 еп Иас 1 юе 1 вМп Ьгспйа 119 еп Сан еп ппй . Юапр реп.С 1 епавсйев Еепга 1 ЬХа 11,1914, вып. 1, с, 1373-1375,