Способ получения дигидрохлорида -2, 2-(этилендиимино) дибутанола-1

Л 1,г Егв Дт тт ЕА ггЕЛОЙг т Тйатг Ий К ПАТЕНТУСоюз Советских Социалистицеских Республик(23) 2) 1 2. 71 итетосудвротвенныи комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи откРытий 31) 114725 А 33)(45) Дат публ 1 освания 01:нсани.1 08.08 72) Автор изобретения Иностр 1 еДжон Казан (США) Иностранная ирмамернкан Пиана:,лд Компанй (США) 71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОХЛОРИДА ф -2, 2 -( ЗТИН" НДИИМИНО) -Д 1 1-БУТАНО 1 Аз тение може 1 ти и чаль менени уюшие:. н енин ме ниже 20 мышением и ДНГИДООХЛССИди-оутакола 1 а с;збьп- Голучеккый герегрева, В дис авляют спирт, соода. Для этой ценол, Спирт берут тРП НаГРЕВаНИИ творялись, а хлочся и его легко и анггч И ПЕОЕЦЕ 1 Е.д 01 гт,Ои: опуктЮ П 1 Иг,д-ам 1 ЕдДК 1 т гг д г. ьвают газообоазчтобы перевести О)-дп-бутанол ый затем при Охгваст натро Дихло этан Вводят ВО Взацмсде .стане с-2-амнос атс 1-"-1 пое ц- .соотношении 1:8-1:32. Обиазус РОЦЕССЕ ОЕВКИИ ХтООИСТЬЙ ВОДО"дс в хлор;:стый натояй досавленне.л льченного едкого 1 атра, котиков й ского вешествазбытком ительно В 1 ЛЬТРОЛЕГКО О ШИЙСЯ В переводят тонкоизмпереводит вуюшие с смеси не С Птри суержашихся в ис поох.ывают ПРт ПаОЛОМ,д ропанодо 1//10в изо ,деления пдо 1 амиеия в с ог гъ-дгдя11, т.е. Нзбьотгоняют, иОбт тчнтд 1 е ус солянокцслые ВОООДЕ 1 ЫЕ ОСНОВ прореагпосвавш гино-бут полПОД Ваит.тХСМ,У т Ог 1 тоточный тельн носят легкий натр чжен быт-1 взаимоДействием Д 1:.ПОРэтагком Й -2-амино-бутансла.родукт Вьшеляют В епде основводя в дпгдрс:Орид. Выходдукта т 2%.Для псвышенля Вь хода целепо предлагаемо.у спссооу пслувзаимодействи; дкхлорэтана сно-бутаноло,-1 смесь обргбат тсдсбтой дИСтИЛЛяцИИ СЛЕДтемпеоатуоа 80 (пои давлрт,ст., отгопку продолжаюттемператуоь дс 130 С безоТИЛЛгрсваКНЫй ОСтатОК дсб.л поед 1 очтителен изспрспатаком колкастаде, ч Обыорг:п 1 ческе вешества расО;Стт=З Нтснй НЕ РВС 1 ВООЯдМОКНО тг;.глгдтгд ОдЛЬРад.Е 1опльтрат затем сбрабат1 ЫМ ХГОРНСТЬМ ВОДОРОг,с1 гг гг гг2, 2-( этлекдпгминВ его дгидрохлорид, котор1 а.СЕ;1 г 1 В Ь.ДЕ КГЦСТВЛЛЦЧгцерсхлорда этамбутола -ВЫВВЫГ 0 Г С",1 Рта, .даТЕМтом, поелпо отительно изсЦВТ, . Загв 10;.МОСТ 1 ОТ СОДХ"ДК 11 Х ггатЕдттРЛгтХ ПОИМЕСЕ3 1 ЕК),):.)Я:-т 1) )1 1" т Кт Пот)О 11 .кус.)" т с тош 11 т.). Птг,л:. - :,1 ене; 5 жеч г )от)етству ) л 1 акс Л 1 ел) , . ,: гя" )" ОЙЛ 1 "Йстнц т)1 О 1 . 1.1 т Пт)Од:". "Т ТЕЛЬ)1 Ь тЙстттцы рйзмоом 3 л 1 ил)ьше из За н- кой зольности в:О.ОтНО пт)одк е. Осот.). и)О 1 Ц)ЕДП)Чт 1 ТЕ.1 Ь 11 Ы ,тст)ЧКИ С т 1 ЙСТИЦЙЛи ОДпородньх )Йзле.)г)гт, ).т: Йк прн этом Обес 11 О Вается быст;)Ог 1 х г.) спеогиоованпе,Едкий натр Осят В количестве) достаточном для рея 11)н со всем содержа 1 цимся /в реакционной Л 1 яссе/ хлористым Водородол., Едкий натр загружй;от в течени-20 мин прп томпературе 80 - 110 С, предпочтитель.оно 85 и 1 ОООС. Затем для завершения реакции мехду хлористым Водородом и едким ПЙ ГРОМ ТЕЛПЕРЙТУЛт ПОДДЕРжИВЙЮТ В ТЕЧЕ 1:те 1 " )с 100-125 ОС, предпочтительно 110115 тЗЙреакционную с 1 есь Охлаждают и подво, Гяют Вакуумдистплляции прп ОстаточОм:)ллении не менее ) 0 мм рт, ст. Поитемп ературс н и)к е 1 3 ОО С, начиная с темпеРа)ТУ П ООССПЕЧПВЙК П 1 Ей ДОСТЙТОЧНУЮ С.г)оость д 1 ст 11 лляции) до тех пор, пока не Отгонится неп)От сагиОвавший И - "-амино-бутанол, По Окопча.ши отгони остаток. о ОхлйждйО Г до г). лПера )у 1)ы чиже 90 С, изОЕГЙЯ . г)Г)Е 1;1,)1 С ПиО)РЙЗОВЙН 1 и, И ПРИ- л 1 гг.;т.;.)ггрг)ттйно 1. )ри этом можно поди - ;.чить обг)атт;".:. Холодильник. )зопоопанол . - Ругиек)т В количествс 3)3-3,6 ч, на 1 ч ОСНОВЕ т)П ЭтяыбутОЛа В днсцПЛЛяц 1 ЬННОЛ остйткг). Затем смесь Выдериспвйют при темоПтл)ЙГу) Е В)ЛШЕ дОПрЕдПОЧТ 1 ТСЧЬНО При"О0-75 С, но не выше т.кипв течение 30 мин ДО по.иого )яство;)ОНя, )аствор от. Ильтровывают, гс)едиот 1 и)ельне 1 и) 50 о1;)з С для удале.шя хлористого пйт)я и ПОО.ЧПХ НЕРЙСТВОРИЛ 1 ЫХ ВЕ)Ц)ЕСТВ., )Ли Пт) ОМЫВКП т)Нльтрйц 1 онного пиоОГЙ бертт "и" ИзоптопйцОл В количестве прил 1 ерно 1,5 ч, нй 1 ч, :1 зогропанола в дистилляционном Остатке.Целесообразно зятем фпльтоат Вместе с п)омывной жидкостью Обработать д 1-ТО;ОГй землей и вновь отфильтровать;" и.ОС чеоез тонкий фиг.ьтр (ф 11 ль:", О,ес 1 е - .)о 11) чистую фпльтрацшо). Пт)..ЙЧПЫи ЙСТВГто. ПООПСКЙтЕ) ;)ЗПЬЖ ХЛОО;.т;)Г)од В.-) ПЕт ОСЙТОЧПО, ДЛЯ )1;тЕ),) ;1 Р;-; ) Г) -",2-( этплепд 1 п 1 ЛНно)-дп.)утанолаВ с Г. Ьнгидрохлоид пл)-. е "д небо)1 ш.-)т избыток. ")1 ЛЧНО ХЛОПИСТЫИ Водоод ПтодсЮ. Чя, ПО - )т- т)ХНОСТЬО 1)Йс )ВОС)Й В ЗЙК) )Ытох. ЙП)11)тТЕ (авток;Йве), поддеживая в нем давление пот)яд(Й 035-0,49 к /сл 12 гпо)тессе потдачи хлолстого водорода следует под;1 О)жиВать температуру ниже 55 ОС. рйс ВОО л):дсио В течение 2 час охя;д"Ю-т йе .1 ,1 СЛОТНОСТЬ П)ОВЕ-яОтн .)нго- . т. л . Таллпческий осадок гидрохлср:тд т,;Л 1 бутола отфильтровывают, обычно при 2 -30 С. Еристгллы промывйютизоиАанолол) и сушат п,п тел)пепатуре ниже80 С. Фильтрацию л)ожнг) заменить фуговаПНОМ ИЛИ др ГИЛА сГттОЛ 1 ОТДЕЛЕНИЯ жИПКОСТИ От тВЕПД Р ВЙШЕСтВЙ (ПРИТОМ На ЛЮбо) стадии Отделения),П р и м е р 1, Смесь 4620 г 1 -2-а., ино-бутанолаи 320 г дихлорэтанао,нагревают до 80 С и дают температурепод.опяться экзотерлпиески до 130 С. Черезчас смесь охлаждают до 95 С, медленнозагружают 253 г едкого натра и выдержиоВают 1 чяс прп 112 С. Едкий натр вносятв форме кусочков (чешуек) диаметром 4 мм,оСмесь охлй;:;дают до 70 (и непрореагироВавшй ( -2-Йминобу"танолОтГОня 1 от).ЯЮ-гЛ 1 ОЛ 1, ДПСТИЛЛЯЦИЮ ПРОВОДЯТ ПРИДаВ ниже 20 мм рт.ст. при температурешже 130 С, учитывая производительность( охлакдаюцу)о способность) конденсатора.В дпстилляционный остаток приливают2900 г изопропанолй при температуре не;Овы)е .)О С, затем наГреВают при ткип Втечение 30 л 1 ин. Смесь охлаждают и фильтоОуют при 60 С для удаления хлористогонапра) " прог" прок;ывают 470 г изопропаоколй при 60 С. Ф 11 льтрйт разбавляют изоп)т-паполол 1 доведя от ъ:-ъ: до 4300 мл, тем.)ср 1)туру доводят до 40-45 С, вносят 15 гД 11 атг)Л)г)ВОй ЗЕМЛ:т И ВНОВЬ ОтфИЛЬтРОВЫВаЮт,1 и ) г ач ЧО)т В г)ъ. приливают 1 2 00 гМЕТЯНОЛ)а И ). )т) ) О гЬстт И Чад иова ХНОСТЬЮ ряТЕ 1)Й ПОдаЮт ХЛО)т)пст)т 1 Водород (ОКОЛО 250 Г) Прн даВЛЕнпт и) уст ) . 3),)-О.- -) кг/см т приоэто: тел.ел,;тт О" поднял)ается до 55 С,тт)- тДовсдят до 2-",5. Содержание аппарата О)ень Л 1 едленно Охлаждают до 28 иоИЕРЕМ ШИЬЙЮТ В ТЕЧЕНИЕ ЧаСа.. Ычно Оттптровывают небольшую алики,) т, -. )бавляют рйсчитанное количествоВодорода, рН проверяют при пот,:.ПП 1 ПДИКЕТОРРО 1 Вдажной бУМажКИ, СМОчеп:.-.кочго-ротом. Можно пользоватьсяи цыгт 1:. сп:соба .и измерен)я ртт, Белыйи:1 ст)ллпческп: и;.Здукт тт г -2,2-(этилендп 1 п,".;:О; поутепо". 1 этфи 11 ьтрОВЫВЙ)от иГОО)Ь И,.; ЧЯ:.ПОО)П)т)ЛОМ 1 ОДУКТ ЙККУратно сушат, Л 1 аксимальная температурасуши), 5"С, 1 случяют 700 г :8%) РазЛОМ:Ет:- Прп 133,5-20- С, 301 ЬНОСТЬО)1 а.ГОт)УЧ ЙОТ фа). . - ВЧЕСК ПР 1 ГОДНЫЙчОгьй Г.Ось р;)- э буг ла. Не нуждаюИтнися-Й.ь)ЕИШЕ 1 . б ) ТКЕ ИЛИ ОЧИСТКЕ.Заказ 3836/319 Тираж 575 Подписное БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изоооетений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения гСпособ поуч енп я дигидрохлорнда д,ц -2, 2- -( этилендннмннс ) - " н-бутанол а взаимодейст. вием д ихлорэ те н о с Й -2 -эмннобутанолом- - 1 с послед у;о ч м переводом полученного основания в дигидро:.л"гнд и выделен.с левого продукта известным способо: л и ч а и и, и й с я тем, что, с нью повышения выхода целевого продукта, полученную прн взаимодействии дихлорэтана с Й -2-аминобутаноломреакционную смесь обрабатывают едким натром.