181764
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 81764ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сева Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 30. 1.1965 ( 948994/23-4) ием заявкис присоединеПриоритетОпубликован МПК С 09 Комитет по цела изобретений и открытипри Совете МинистровСССРДата опубликования описания 14 Х 11.196 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПЕРИНАФТЕНОНАИзобретение относится к области получения новых красящих веществ, которые могут применяться для окрашивания капрона, нитрона, винола и ацетатного волокна в цвета от желтого до красно-фиолетового.Предлагается способ получения производных перинафтенона, заключающийся в том, что гидразон перинафтенонаобрабатывают ароматическим альдегидом или перинафтенономв среде спирта при кипячении.Пример 1. Смесь 800 мг (4,12 ммоль) гидразона перинафтенонаи 600 мг (5,65 ммоль) бензальдегида в 6 мл этилового спирта кипятят при размешивании 1,5 час. Выпавшие при охлаждении коричневые кристаллы отфильтровывают и промывают метанолом.Выход (перинафтенилиден)-бензилиденазина (Па) - 900 мг (78% от теор.) с т. пл.119 - 120 С (из диоксана),Аналогично получают Пб и Пд - з (см. таблицу) .П р и м е р 2. Смесь 860 мг (5,96 ммоль) 4-нитробензальдегида и 800 мг (4,12 ммоль) гидразона перинафтенонакипятят при перемешивании в 6 мл спирта в течение 2 час, Продукт реакции отфильтровывают и промывают теплым водным метанолом, перекристаллизовывают один раз из диоксана - спирта и хроматографируют на окиси алюминия в смеси бензол - петролейный эфир (15: 1). 2Выход (перинафтенилиден) -4-нитробензилиденазина (Пв) - 500 о от теор. Это темно-коричневый кристаллический порошок с т. пл.218 - 219 С, не изменяющейся после пере кристаллизации.Аналогично получают Пг.П р и м е р 3, Кипятят при размешивании втечение 2 час смесь 1 г (5,15 ммоль) гидразона перинафтенонаи 1,5 г (7,3 ммоль) 9-ан- О тральдегида в 10 мл диоксана - спирта (1: 2).Продукт после охлаждения отфильтровывают и промывают теплым водным спиртом.Выход (перинафтенилиден) -9-антрилметиленазина (Пи) - -1,9 г (96% от теор.) с т. пл, 5 199 в 2 С. После перекристаллизации из диоксана образует синевато-черные иглы ст, пл.203,5 - 204 С. П р и м е р 4. Смесь 1 г (5,15 ммоль) гид 2 О разона перинафгенонаи 0,93 г (5,15 ммоль)перинафтенонанагревают, перемешивая, в8 мл этиленгликоля в течение 3 час при 140 -150 С, Выпавшие кристаллы по охлажденииотфильтровывают и промывают горячим спир 25 том,Выход бис- (перинафтенилиден) -азина(1 П) - 1,3 г (7000 от теор.). После хроматографирования на окиси алюминия (в бензоле) получают черно-фиолетовый кристаллиЗО ческий порошок с т. пл, 280 - 281 С (с разл.,из бензола).Ниже приведена таблица для всех примеров.Предмет изобретенияСпособ получения производных перинафте нона, отличающийся тем, что гидразон перинафтенонаобрабатывают ароматическим альдегидом или перинафтенономв среде спирта при кипячении.о Р 00 н О СЧ 00 СО м СЧР00 ОР сС ц" СЧ (Ч МО О н СО О о ОО РМ СЧ СЧ - н г- о осч 00 СО оООООи м сч нм о Е х б о Е х сУ о х сУ Е о х У о х о а х сУ Е х СУ Е х СУ З х СУ Е х сУ м И м о СО1 ц С СО М1Я ол цэ л 00 ц 0 м ц м х х х о Ф х х Е о х Р х х х о О О х х о х Р х х о Б о Р о х х х о х 2 о х Р, х х х о а) 0 х О о Р х о х Р, о х о л х О хж Р,Х хБо о х о 2 х О х х Р х Р, о х о х 2О х Ф х о а 5 х а х х х Ю аС х о а о о Р, х х Р х о о 2 1 х о С о Е х й с 1 о Р х х хх х х д,а 3 Йфищ
СмотретьЗаявка
948994
А. И. Точилкин, А. Я. Желтое, В. Е. Калинин
МПК / Метки
МПК: C09B 17/04
Метки: 181764
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-181764-181764.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">181764</a>