Способ извлечения ароматичного спирта из остатков растительного сырья после экстракции его этиловым спиртом в резервуаре

Номер патента: 1839179

Авторы: Аванесьянц, Кожанова, Шевчук

ZIP архив

Текст

9) 8 (ц) 1) 5 С 12 ГЗ 08 к 30 ЮЗ СОВЕТСКИХЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕЕДОМСТВО СССР ГОСПАТЕНТ СССР) ТОРСКОМУ СВИДЕП".Л Ц 4827526/13 2) 24.05.90) 30,1293 Бюл. Иа 48-471) Научно-производственный кооператив "Ускоение" Краснодарского Краевого Совета ВОИР 2) Аванесьянц Р.ВКожанова Т,С.; Шевчук АВ. 4) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ АРОМАТИЧНОГО ИРТА ИЗ ОСТАТКОВ РАСТИТЕЛЬНОГО РЬЯ ПОСЛЕ ЭКСТРАКЦИИ ЕГО ЭТИЛОВЫМ ИРТОМ В РЕЗЕРВУАРЕ 7) Изобретение относится к пищевой промышнности и касается способов извлечения арома-чного спирта из остатков растительного сырья этиловым спиртом в резертения является увеличение дукта и повышение его касматривает предварительнуюие 5 - 7 дней при давлении ературе 30 - 34 С, отделена стенках резервуара ции паров дополнительного го спирта и продуктов варастворяют в воде и объеспирток и послецукхцуо острым парок 5 табл. после экстракции еговуаре, Целью изобрдвыхода целевого прочества Способ предувыдержку сырья в течен0,02 - 0,05 МПа и темпние образовавшегосявследствие конденсаколичества ароматичнокуумирования, которыединяют с ароматичнымотгонку спиртаиз сырьяИзобретение относится к способам извлечения ароматического спирта из растительного сырья после экстракции его этиловым спиртом в резервуаре, например коньячного спирта из древесины дуба послеее контактирования с коньячным спиртом или этилового спирта, обогащенного ароматическими веществами, иэ трав или плодов или цветов, или их смесей после настаивания на них спирта.Известен способ извлечения спирта иэ древесины дуба в резервуаре после ее контактирования с коньячным спиртом, предусматривающий настаивание древесины в резервуаре на воде в течение 12 дней (Тезисы докладов научно-технической конференции специалистов коньячнойпромышленности, Тбилиси, 1973, с, 17-.18), Однако этот способ малоэффективен",так как связан с большими потерями иэвле 20 каемого сырья,Наиболее близким к изобретению явля-ется способ извлечения спирта из древесины дуба в резервуаре после ееконтактирования с коньячным спиртом, 25предусматривающий обработку древесиныдуба в резервуаре острым паром, выделение из резервуара полученной смеси спиртовых паров, их охлаждение и дистилляциюполученного конденсата (Реэервуарное хранение коньячных спиртов, М 1978, с. 2829).Основными недостатками известногоспособа являются низкий выход спирта иполучение его в виде слабоконцентрированных растворов (10 - 12 об,Д из-за разбавления конденсатом пара; слабаяконцентрация спирта в растворе вызываетнеобходимость ее повышения путем повторения приемов известного способа 2-3 раза 40и направления после этого полученного раствора на дистилляцию, что связано со значительными потерями спирта;, необеспечивается достаточное извлечениедругих ценных компонентов коньячного 45(ароматичного) спирта, растворы спиртаимеют неприятные тона, что ограничиваетвозможность их дальнейшего использования,Аналогичные недостатки имеют место 50при извлечении известным способом ароматичного спирта из других видов растительного сырья, например из трав илиплодов, или листьев, или их смесей посленастаивания на них спирта. 55Цел ью изобретения я вля ется увеличение выхода целевого продукта и повышениеего качества.Это достигается тем, что согласно способу извлечения ароматичного спирта из остатков растительного сырья после экстракции его этиловым спиртом в резервуаре, предусматривающему отгонку спирта острым паром и конденсацию паров с получением целевого продукта. сырье перед отгонкой предварительно выдерживают в течение 5-7 дней при давлении от 0,02 до 0,05 МПа и температуре от 30 до 34 С и отделяют образовавшиеся на отенках резервуара вследствие конденсации паров дополнительное количество ароматичного спирта и продукты вакуумирования причем продукты вакуумирования растворяют в воде и объединяют с ароматичным спиртом.В качестве растительного сырья могут быть использованы или древесина дуба после контактирования в резервуаре с коньячным спиртом, или травы, или плоды, или цветы, или их смеси после контактирования в резервуаре с этиловым спиртом,Предлагаемый способ в сравнении с прототипом имеет следующие отличительные признаки с присущим ему положительным эффектом: создание внутри резервуара вакуума 0,02 - 0,05 МПа и повышение темпе-, ратуры до 30 - 34 С, т, е. до превращения легколетучих компонентов растительного сырья в парообразное состояние способствуют переходу спирта и других легколетучих компонентов, находящихся в.растительном сырье, иэ жидкой фазы в газообразную, что облегчает их извлечение из расширенных пор и .внутренних клеток растительного сырья, При этом в процессе выделения легколетучих компонентов из растительного сырья в виде паров с их помощью проходит также извлечение нелетучих компонентов на поверхность сырья, что облегчает их выделение с получаемым в дальнейшем конденсатом паров легколетучих компонентов; поддерживание в течение 5 - 7 дней внутри резервуара вакуума 0,02-0,05 МПа и температуры 30-34 С, при которой проходит образование паров, способствует конденсации образовавшихся паров легко- летучих компонентов за счет разности температур внутренней и наружной поверхности резервуара. При этом за счет постепенного прохождения конденсации в течение 5 - 7 дней получают конденсат с крепостью, близкой к исходному спирту, контактирующему с растительным сырьем, За счет этого в конденсате повышается также концентрация других летучих компонентов сырья; растворение продуктов влкуу ирования в воде снижает потери гп з и ароматических соединений.Обосноеан 1. в 1 Г;г, с ,;, ф 1 вВ результате вместимостью 2000 дал с Внутри резервуара с помощью насоса уложенной в нем древесиной дуба в количе- создавали вакуум 0,02 МПа и повышали темстве 1300 кг после завершения долголетней пературу внутри резервуара до 28; 30; 32; выдержки (контактирования коньячного 34; 36 С, т. е. до превращения легколетучих спиртасдревесинойдуба)иосвобождения 5 компонентов коньячного спирта, находя- резервуара от коньячного спирта остается щихся в древесине дуба, в парообразное древесина дуба, которая по нормативным состояние. Это осуществлялось путем под документамвпитываетвсебя 65 далбезвод- ачи горячей воды в змеевик, расположенного алкоголя коньячного спирта или 0,5 л ный вокруг штабеля древесины зуба. на 1 кг древесины. 10 Укаэанную величину вакуума и различные Величина вакуума. температуры поддерживали внутри реэерВнутри резервуара с помощью вакуум- вуара 6 дней, Затем, открывая нижний кран насоса создавали различные величины ва- резервуара, доводили давление внутри ре, куума:0,01; 0,02; 0,03; 0.04; 0,05; 0,06 МПа, зервуара до атмосферного,Для каждой величины вакуума повышали 15 После этого проводили слив конденсата,температуру внутри резервуара до 30 С, т. и определяли крепость и выход спирта, Рв е. до превращения легколетучих компонен- зультаты опытов приведены в табл, 3,тов коньячного спирта, находящихся в дре- Как видно из табл. 3, наилучшие показа; весине дуба, в парообраэное состояние. тели по выходу и крепости полученного кон, Это осуществлялось путем подачи горячей 20 денсата достигнуты при поддерживанииводывэмеевикрасположенныйвокругшта- температуры внутри резервуара 30 - 34 С.беля древесины дуба. Указанные величины Дальнейшееповышениетемпературы неце, вакуума и достигнутые температуры под- лесообразно. держивали внутри резервуара в течение 6 П ример 1. ,дней. Затем, открывая нижний кран резер Вариант 1. В качестве растительноговуара, доводили давление внутри реэервуа- сырья использовали дубовую древесину вра до атмосферного. После этого проводили количестве 1200 кг, оставшуюся в резервуа;слив конденсата и определяли крепость и реемкость 2000 дал,послеконтактирования,выход спирта, (долголетней выдержки) ее с коньячным Результаты опытов приведены в табл.1. 30 спиртом, Как видно из табл. 1, наилучшие показа- По нормативным документам древеси,тели по вьходу и крепости полученного кон- на дуба впитывает 0,5 л абсолютного алко,денсата достигнуты при вакууме 0,02-0,05 галя на 1 кг древесины дуба или 60 дал МПа. безводного спирта, Для извлечения коньячПродолжительность поддерживания в 35 ного сцирта в резервуаре с помощью вакуурезервуаре достигнутой величины вакуума. ма насоса создавали вакуум 0,02 МПа, послеВнутри резервуара с помощью насоса чего путем подачи горячей воды в змеевик,оздавали вакуум 0,04 МПа и повышали тем- расположенный вокруг штабеля древесины опературу внутри резервуара до 32 С, т, е. до повышали температуру до превращенияревышения легколетучих компонентов 40 легколетучих компонентов коньячного оньячного спирта, находящихся в древеси- спирта, находящихся в древесине дуба, в е дуба, в парообразное состояние. Это осу- парообраэное состояние, при укаэанной веествлялось путем подачи горячей воды в личине вакуума температура внутри резермеевик, расположенный вокруг штабеля вуара составила 32 ОС. Указанные величины ревесины дуба. Указанную величину ваку вакуума и температуры поддерживали внутма 0,04 МПа и достигнутую температуру ри резервуара в течение 5 дней, Затем, от С поддерживали внутри резервуара в те- крывая нижний кран резервуара, доводили ение 4, 5, 6, 7, 8 дней, Затем, открывая : давление внутри резервуара до атмосферижний кран резервуара, доводили давле- " ного и проводили слив 70,5 дал конденсата ие внутри резервуара до атмосферного. 50 крепостью 67,5 об, или 47,6 дал безводноосле этого проводили слив конденсата и го коньячного спирта, который испольэовапределяли крепость и выход спирта. Ре- ли в купаже коньяка три звездочки, ультаты опытов приведены в табл. 2. При создании в резервуаре вакуума спомощью вакуум-насоса часть паров спирКак видно иэ табл. 2, наилучшие показа та могла теряться с воздухом. С целью ели по выходу и крепости полученного кон- предотвращения потерь спирта с продукенсата достигнуты при продолжительности тами вакуумирования проводили раство, оддержанияврезервуаредостигнутыхвели- рение их в воде. Было получено 50 дал ин вакуума 5-7 дней. раствора крепостью 4 об. или 2 да безТемпература. водного спирта.10 20 25 30 35 40 50 55 После слива из резервуара конденсата крепостью 67,5 об.ф, проводили обработку древесины дуба острым паром, затем смесь паров и их конденсата выделяли из резервуара и охлаждали, а полученный конденсат в количестве 97 дал крепостью 7,5 об. или 7,3 дал безводного спирта смешивали с продуктами вакуумирования, растворенными е воде, и направляли на дистилляцию,Таким образом, предлагаемым способом получено 47,6 дал безводного спирта или 79,4 от содержащегося в древесине дуба коньячного спирта, близкого по химическому составу и качеству к исходному коньячному спирту, пригодного для производства купажей коньяка, и 9,3 дал безводного спирта или 15,5 7 ь от содержаьцегося в древесине дуба спирта, направляемого на дистилляцию,Аналогичные опыты проводили при вакууме 0,03; 0,04; 0,05 МПа и продолжительности поддерживания в резервуаре достигнутых величин вакуума и температур, при которых происходит превращение летучих компонентов коньячного спирта в парообразное состояние, соответственно 5, б, 7 сут. (варианты 2, 3, 4, 5).Показатели результатов предлагаемого способа в сравнении с прототипом приведены в табл. 4.П р и м е р 2. В качестве растительного сырья использовали зкстрагон тархун) в количестве 4000 кг, оставшийся в резервуаре емкостью 1500 дал, после слива с него этилового спирта, с помощью которого осуществлялось приготовление спиртовых настоев тархуна крепостью 60 обПо нормативным документам оставшаяся в резервуаре трава тархуна содержит 59, 58 дал этилового безводного спирта, обогащенного ароматическими веществами тархуна, т. е. ароматического спирта,Для его извлечения в резервуаре с помощью вакуум-насоса создавали вакуум 0,03 45МПа. после чего путем подачи горячей воды в змеевик, расположенный внутри резервуара, повь)шали температуру до превращения легколетучих компонентов, содержащихся в траве, в парообразное состояние. При указанной величине вакуума температура внутри резервуара составила 31 С, Указанные величины вакуума и температуры поддерживали б сут. Затем открывали нижний кран резервуара и доводили давление внутри резервуара да атмосфег 1 огп и проводили слив 77,2 дал кон,р)1,а; )гпост),)о 60 2 об) ф или 46 4 дал оз)1 л) н)Р )о:)танцев),го спирта. которыйЛГП)1,)Г 1 Ц )У).Ф)" 1 ГН,)ОРР)11 Х )1;) ГОъ При создании в резервуаре вакуума спомощью вакуум-насоса часть паров спиртамогла теряться с воздухом. С целью предотвращения потерь спирта с продуктами вакуумирования проводили растворение их вводе, Было получено 48 дал раствора крепостью 3;5 об, или 1,68 дал безводного спирта.После слива из резервуара конденсатакрепостью 60,2 об,7 ь проводили обработкутравы острым паром, затем смесь паров и ихконденсата выделяли из резервуара и охлаждали, а полученный конденсат в количестве 115,8 дал крепостью 6.3 об,7 ь или 7,32дал безводного спирта смешивали с продуктами вакуумирования, растворенными в воде, и направляли на дистилляцию.Таким образом, предлагаемым способом получено. 46,4 дал ароматичного безводного спирта или 77,8 отводержащегося в траве спирта, пригодногодля использования в купажах спиртованныхнастоев, и 9,0 дал безводного спирта илитолько 15,1 от содержащегося в травеспирта, направляемого на дистилляцию,П р и м е р 3. В качестве растительногосырья использовали цедру плодов. лимона вколичестве 1000 кг, оставшуюся в резервуаре емкостью 2000 дал, после слива с нееэтилового спирта, с помощью которого осуществлялось приготовление лимонногоспиртового настоя крепостью 65 об,0)ь,По,нормативным документам оставшаяся в резервуаре цедра лимона содержит 50дал этилового безводного спирта, обогащенного ароматическими веществами цедры,.). е; ароматического спирта,Для его извлечения в резервуаре создавали вакуум 0,04 МПа, после чего путем подачи горячей воды в змеевик,расположенный внутри резервуара, повышали температуру до 30 С, т. е, до превращения легколетучих комг)онентов,содержащихся в цедре, в парообраэное состояние, после чего указанные величины вакуума и температуры поддерживали врезервуаре 7 сут, затем открывали нижнийкран резервуара и доводили давление внутри резервуара до атмосферного и проводили слив конденсата.Остальное, как в примерах 1, 2,П р и м е р 4. В качестве растительногосырья использовали цветки календулы, оставшиеся в резервуаре после слина с нихэтилового спирта, с помощь)о котог)ого осуществлялось приготолеие;,п)1 о) оного настоя к;)лендулы кр по."т),). Гп г с),Д)я извле 1 они л 0) )нг" Г)иг асоздавали з)у)л ),): . .);,урувцУ) Г)1 Г)э 1;.:,)) и:. ; ,; е1839179 10 Та бл и ца 1 до превращения легколетучих компонентовв парообразное состояние, Указанные величины вакуума и температуры поддержйвалив резервуаре 7 сут.Остальное, как в примерах 1, 2. 5П р и м е р 5. В качестве растительногосырья использовали лист эквалипта, оставшегося в резервуаре после слива с него этилового спирта, с помощью которогоосуществлялось приготовление спиртового 10настоя эвкалипта крепостью 60 об.,Для извлечения ароматичного спирта, создавали вакуум 0,04 МПа, температуру32 С, т, е, до превращения легколетучих, компонентов в парообразное состояние, 15Указанные величины вакуума и температуры поддерживали в резервуаре 5 сут,Остальное, как в примерах 1, 2,П р и м е р 6. В качестве растительногосырья использовали смесь следующих видов 20растительного сырья: мяты перечной, цедрыапельсина, цветков ромашки, листьев пустырника, оставшуюся в резервуаре после слива с нее этилового спирта, с помощьюкоторого осуществлялось приготовление 25спиртового настоя смеси указанных видоврастительного сырья крепостью 60 обДля извлечения ароматического спиртасоздавали вакуум 0,03 МПа и повышали температуру внутри резервуара до 34 С, т, е. до 30превращения легколетучих компонентов в парообразное состояние, Указанные вели,чины вакуума и температуры поддерживали в резервуаре 7 сут,Остальное как в примерах 1, 2.Показатели результатов предлагаемого способа, изложенные в примерах 2, 3, 4, 5, 6, показаны в табл. 5.Как видно из табл. 4 и 5, предлагаемый способ в сравнении с прототипом имеет следующие преимущества:обеспечивается извлечение аромртичного спирта из растительного сырья 91,9- 95,7 от содержания егов растительном сырье; в том числе 77,8 - 80,2 может быть использовано в купажах коньяка три звездочки при извлечении ароматичного (коньячного) спирта из древесины дуба и в купажах спиртованных настоев при извлечении ароматичного спирта (спиртованного настоя) из трав или плодов, или цветов, или их смесей. При этом обеспечивается высокое качество полученных купажей,По прототипу извлечено спирта 32,1- 39,7, при этом использование зго в купажах готового продукта нецелесообразно из-за низкого его качества - низкой крепости и содержания ароматических веществ,(56) Резервуарное хранение коньячныхспиртов. М Пищевая промышленность,1978, г, 28-29.П е агаемый способ варианты 372 131 218 7,8 377 129 409 137 415 162 380 125 401 139 3,5 2,9 4,1 4,7 3,9 93,8 95,0 94,9 95,2 39,7 95,7 79,2 79,4 80,0 78,7 80,2 39,7 83 8,2 8,3 8,3 8,2 7,7П р и м е ч а н и е; показатели химического состава по предлагаемому способу указаныдл конденсата, использованного в купажах коньяка три звездочки. 1 лица 5 Органа лептическая оценка готового настоя с использованием кон- денсата Показатели извлечения а оматичного спи таорядко- Объекты исв й номер следования Показатели химического состававыход ароматич ного спирта из растительного сырья в т.ч. с конденсатом используемым в купажах спиртовсд о Настоясодержание эфирных масел содержание спирта,об.Пример 2 для экстра гона (тархун) 35,6 35,6 0,05 9,3 прототип предлагаемыи способ 0,39 77,8 60,0 Д, бильные вещества, мг/л Легнин, мг/л Ароматические льдегиды, мг/л 2, Извлечение с ирта из дубовой д евесины,к сод ржанию в древесине, в т.ч. с конденсатом, исп льзованным в куаже коньяка три звездочки 3. Органолептическая оценка оньяка три эвеэОЧКИ С ИСПОЛЬЗОв нием конденсата1839179 Продолжение табл. 5 Объекты ис- следования Порядковый номер Показатели химического составаОргано лептическая оценка готового настоя с испольэовдФнием кон- денсата содержание эфирных масел содержание спирта,об%выход ароматичного спирта из растительного. сырья в т.ч, с конденсатом используемый в купажах спиртовогонастоя 36,4 0,08 36,4 7,6 10,2 64,7.:0,4 93,7 78,1 8,3 32,1 32,1 0,03 7,3 9.1 0,25 91,9 77,8 8.0 59,7 33,7 33,7 0,032 7.3 9,0 78;0 92,4 0,27 8,1 60,1 36,9 36,9 7,7 0,08 10,4 78,3 8,3 94,1 0,4 60,2 Формула изобретенияСПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ АРОМАТИЧ- НОГО СПИРТА ИЗ ОСТАТКОВ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ ПОСЛЕ ЭКСТРАКЦИИ ЕГО ЭТИЛОВЫМ СПИРТОМ В РЕЗЕРВУАРЕ, включающий отгонку спирта острым паром и конденсацию паров с получением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения его качества, сырье перед отгон кой предварительно выдерживают в течение 5 - 7 дней при давлении 0,02 - 0,05 МПа и температуре 30- 34 С и отделяют образовавшиеся на стен ках резервуара вследствие конденсациипаров дополнительное количество ароматического спирта и продукты вакуумирования, причем продукты вакуумирования растворяют в воде и обьединяют с арома тическим спиртом. Пример 3 для цедры плодов лимона прототип предлагаемый способ Пример 4 для цветков календулы прототип предлагаемый способ Пример 5 для листа эвкалипта прототип предлагаемый способПример 6 для смеси мяты перечной, цедры апельсина, цветков ромашки, листа пустырника прототип предлагаемый способ Показатели извлечения а оматичного спи та

Смотреть

Заявка

04827526, 24.05.1990

Научно-производственный кооператив "Ускорение" Краснодарского краевого совета ВОИР

Аванесьянц Рафик Вартанович, Кожанова Таисия Семеновна, Шевчук Анатолий Васильевич

МПК / Метки

МПК: C12F 3/08

Метки: ароматичного, извлечения, остатков, после, растительного, резервуаре, спирта, спиртом, сырья, экстракции, этиловым

Опубликовано: 30.12.1993

Код ссылки

<a href="https://patents.su/8-1839179-sposob-izvlecheniya-aromatichnogo-spirta-iz-ostatkov-rastitelnogo-syrya-posle-ehkstrakcii-ego-ehtilovym-spirtom-v-rezervuare.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ извлечения ароматичного спирта из остатков растительного сырья после экстракции его этиловым спиртом в резервуаре</a>

Похожие патенты