Способ выращивания монокристаллов -нитро метилбензальанилина

СОЮЗ СОЕ)ЕТСНИСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН озяйстве ование гене- гармоники в Труды оринститута Р, 1977,ОНОКРИСТАЛ- НЗАЛЬАНИЛИз ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИ(71) Кустанайский сельскный институт(56) Шигорин В.Д, Исследрации второй оптическоймолекулярных кристаллахдена Ленина физическогоим. П.Н. Лебедева АН ССт. 98, с. 102-103.(54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯЛОВ ,.и-НИТРО-и -МЕТИЛНА Изобретение касается выращивания молекулярных монокристаллов из раст воров и может быть использовано в квантовой электронике, нелинейнойоптике и нелинейной спектроскопии.Цель изобретения - повышение пр рачности и размеров кристаллов.П р и м е р. Готовят близкий к насыщению раствор и-нитро-и -метил бензальанилина в смеси бензола, про пиленкарбоната, диметилсульфоксида при соотношении компонентов в ра ворителе 15:1:1. Берут 180 мл бензо 12 мл пропиленкарбоната и 12 мл диметилсульфоксида. В кристаллизатор, представляющий собой стеклянную емкость с герметично закрывающейся пр тертой крышкой, помещают полученные , 200 мп растворителя. Затем туда же помещают 58 г и-нитро-и-метилбен 9) И)1)5 С 30 В 7/Об, 29/54 2(5) Изобретение касается вырлщи 1.,".:" ния органических монокристаллс ко" торые могут быть использова 1 л т; кв 1,; товой электронике и нелинейноап 1,ц.:, Цель изобретения - повышение прозрачности и размеров кристаллов. 1:1;1, . аллы выращивают на затравку изотермическим испарением раствора с оргап- с ческим растворителем при 35-40 С. Вкачестве растворителя используют смесь состава об.ч: бензол 12-18; пропилеи-карбонат 0,8-1,2; диметилсульфоксид 0,8-1,4. Получены прозрачные кристаллы размером до 10 см", 1 табл. зальанилина. Кристаллизатор герметично закрывают и помещают в термастат с температурой 40 С так, чтобы уровень жидкости в кристаллизаторе был на 5 мм выше уровня жидкости в термостате. Кристаллизатор при помощи специального крепления устанавливают на оси электродвигателя с редуктором, При помощи специального электроного устройства направление вращения меняют на противоположное каждые 30-40 сСкорость вращения устанавливают в пределах 30-60 мин . Режим перемешивания следующий: 30-40 с - вращение кристаллизатора в одну сторону; 5 с - стоп, остановка; 30- 40 с - вращение в противоположную сторону; 5 с - стоп, остановка, после этого цикл повторяется. 11 еремешн-вание осуществляют за счет переменДиметилсульфоксид Пропиленкарбонат Бензол 10 1 12 1 15 1 20 1 15 1 Хорошо ограненные,мутные кристаллыЧистые, прозрачныекристаллы О,б 0,8 15 15 1,2 1,4 3 15834 ного режима вращения и реверсирования.После полного растворения и-нитрои -метилбензальанилина в кристаллизатор помещают затравочный кристаллэразмером 5 ф 3 "2 мм (получают предварительно путем выпаривания раствора этого ке состава), Затравку закрепляют на фторопластовой подложке и устанавливают на дно кристаллизатора. 1 О После этого медленно снижают температуру кристаллизатора до тех пор, пока не начнется рост затравочного кристалла, Это видно по образующимся граням. Температура начала роста 38 С 15,о На этом уровне ее поддерживают за . время выращивания с точностью 0,050 С.Отбор растворителя осуществляют следующим образом, Подбирают специальные фторопластовые прокладки между 20 кристаллизатором и крышкой и устанавливают зазор. Величину зазора подбирают экспериментально такой, чтобы обеспечить ежесуточный прирост моно- кристалла около 0,5 мм, Так как объем 25 кристалла в процессе роста увеличивается, то увеличивается и величина зазора, стремясь сохранить равномерный ежесуточный прирост. После окончания роста монокристалла раствор сливают, ЗО а кристалл медленно со скоростью 2-3/сут охлаждают до комнатной температуры с целью плавного снижения внутренних напряжений.Для идентификации полученных монокристаллов проводят химический и термогравиметрический анализ. Химический анализ кристалла отвечает брутСостав растворителя, об.ч. то-формуле СН ИОс точностью 57.,Термогрйвиметрический анализ не обнаружил изменения массы монокристалла, что свидетельствует об отсутствии включений растворителя. Ионокристалл имеет объем порядка 10 смсветло-желто-зеленый цвет, прозрачен,не имеет видимых трещин,Результаты проведения способа придругих соотношениях компонентов врастворителе приведены в таблице.Способ прост в исполнении, имеет1007-ную повторяемость при условии .использования хорошо очищенных реактивов, не требует специального обо"рудования и легко может быть реализован в промышленности. Формула изобретения Способ выращивания монокристаллов и-нитро-и -метилбензальанилина выпариванием его раствора в органическом растворителе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения прозрачности и размеров кристаллов, в качестве растворителя используют смесь бензола, пропиленкарбоната и диметилсульфоксида при следующем соотношении, об. ч.:Бензол 12-18Пропиленкарбонат 0,8-1.,2Диметилсульфоксид 0,8-1,4и выращивание ведут на затравке при 35-40 С. Характеристика кристалла На монокристалле образуются субиндивиды На кристалле образуется друзаЧистые прозрачные кристаллы Кристаллы рассеиваютлазерный луч (включения)1583476 Продолжение табллпцц Состав растворителя, об,ч,Характеристика кристалла Диметилсульфоксид Пропиленкарбонат Бензол 15 0,8 Некоторые грани кристалласкругленыКачественные кристаллы 15 1,2 15 1,4 15 1,6 12 0,8 1110,8 Включения ра створителяКристаллы прозрачные, нодве грани имеют.округлуюформуКристаллы чистые, прозрачныеМутные кристаллы с плохойогранкой и наростамиКристалл прозрачный, нос вырожденными гранями,ноимеет формы 18 1,4 20 1,6 1,2 1,4 1 О 0,6 0,6 Составитель Е, Лебедеваредактор Н, Рогулич Техред М,Ходацич Корректор М. Самборская Заказ 2232 Тираж 340 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям пртиям и и ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент , г.ужгор д, у11о л. Гагарина 101У