Способ гидротермального выращивания кристаллов со структурой типа ктр

СОЮЗ СОВЕТСКИХКЦмавиРЕСПУБЛИК 4 30 В 7/10 БРЕТЕНИЯ ИОАН о 1 и- оцеи КРешр ег гуя г. Р 1 2 0 .1 табл,Изобретение касается получениякристаллов со структурой типа КТР,которые могут быть использованыдля создания преобразователей частоты излучения лазера.Цель изобретения - выращиваниекристаллов КА 1 РО Р и уде 1 певление процесса.П р и м е р. Получение кристалловосуществляют в автоклавах объемом50-200 см, снабженных защитными вкладинами плавающего или контактноготипа, изготовленными из меди илисеребра, Автоклавы герметизируютс помощью затвора цилиндрическоготипа с уплотнениями из меди. Нагре-,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ТОРСНОМУ СВИДЕ 1.(56) Тда БЬоц-царап ег а 1. ТЬеЫ 1 гсу ой КТдОРО (КТР) допя яо 1 агоп цпйег Ь 8 Ь гапй ЬЦЬ ргеяяиге. в . 1, ССгоюгЬ, 1986, 79, У 1-3,973.(54) СПОСОБ. ГИДРОТЕРМАЛЬЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ СО СТТИПА КТР(57) Изобретение касается получениякристаллов со структурой типа КТР,которые могут быть использованы длясоздания преобразователей частотыизлучения лазера. Цель изобретениявыращивание кристаллов КА 1 РО 4 Р иудешевление процесса. Кристаллывыращивают в гидротермальных условиях перекристаллизацией шихты, приготовленной в виде стекла составаКА 1 РОР, из водного раствора КГ илиКН Р концентрацией 0,65-60, 0 мас.Жпри 400-500 С и давлении 80-200 Г 1 ПаПолученные кристаллы обладают суперионной проводимостью и высокойстойкостью к лазерному излучению.,вание производят в печах сопротивления, нагревательные элементы изготовлены из нихромовой проволоки,датчиком температуры служит хромель-алюмелевая термопара. Давлениесоздается за счет термического расширения раствора при повышении температуры, давление задается по козФфициенту заполнения автоклава,В качестве шихты используют фторидно-Фосфатное стекло, полученноесплавлением гомогенизированной смесиА 10 з А 1 Р, КН РО 4 при 1000 СПРоцесс ведут при соотношениижидкой и твердой Фаз, равном 10:15:1 по объему.4 1583477 Шнхт Концентрация ра створите ие ическая а мас. Стекло КГКА 1 РО Г 5О,КА 1 РО Г 100% 0,7 0,6 КА 1 РО Г (скоростьроста уменьшаетсяна порядок) КА 1 Р 04 Г (100%)кристаллы в видепластин 150 О,РО с талл100%) иэомермы 0 0,8 0 ской 5 КАУРО,Г (100%) КА 1 РОГ размером 0,5 см удлиненно Формы (100%)длиненная форма 0 4 10 100 0,7 У Г (г 0%),о КА 1 РОГ (80%)4 Г (50%) р+ Си (50%) 300 ст 5 5КНГ На дно автоклава объемом 160 см,футерованного медным вкладышем, помещают 40 г шихты, представляющейсобой фториднофосфатное стеклостехиометрического состава (КА 1 РОГ).Вкладыш с шихтом заполняют растворителем КГ концентрацией 5 мас.%с коэффициентом заполнения 07,что соответствует давлению 150 МПаопри температуре синтеза 450 С Автоклав герметически закрывают и помещают в печь. Температура зоны растворения 450 С. Длительность зкпсперимента 14 сут. По окончании цикла 15печь отключают, автоклав охлаждаюти вскрывают. После вскрытия автоклава твердые продукты синтеза промывают водой. Они представляют собойсветло-желтые кристаллы с огранкой щразмером 2-5 мм. Рентгено-фазовыйанализ подтверждает, что структураполученных кристаллов аналогичнаструктуре КТхОРО. Кристаллы обладают суперионнойпроводимостью, высокой стойкостьюк лазерному излучению, не гигросколичны химически стойки до высокик температур.Результаты проведения способа при других параметрах приведены в таблице.Предлагаемый способ позволяет выращивать кристаллы КА 1 РОГ и удешевляет процесс за счет использования более дешевого исходного сырья. формула изобретения Способ гидротермального выращива-. ния кристаллов со структурой типа КТР перекристаллиэацией шихты водного раствора, содержащего соединение фтора, при высоких температуре и давлении, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью выращивания кристаллов КА 1 РОГ и удешевления процесса, шихту предварительно готовят в виде стекла состава КА 1 РО Г, в качестве соединения фтора используют КГ или КНГ при концентрации в растворе 0,65-60,00 мас,%, выращивание ведут при темпераутре 400- 500 С и давлении 80-200 ИПа.1583477 Продолжение таблипы 5 О Р (10 ОЖ) 5 7 0 КА 1 РО Р (1003)кристаллы изометрической формы 5 0,65 15 50 КА 1 РОР (1003) ристаллы раэмеро о 200 мкм 3 0 Соствитель Е.Лебедеваедактор Н,Рсгулич Техред Л.Сердюкова Корректор С.Чер аз 2233 Подпис но еНИИПИ Государс и открытиям при ГКНТ ССб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 10 Тираж 342 твенного комитета по изобретениям 113035, Москва, Ж, Рауйская на