Способ получения смеси полиглицериновых эфиров метилоламидов карбоновых кислот

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфез Сфветсккв Сфцнапнстнческкк Реснубпнк) 2382036/23 С 07 С 103 3 внн Ю -осударственный комитетовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий иорнтет 3) УДК 661, 185(43) Опубликовано (45) Лата опублик ания описанн 6,78 72) Автори изобретенн А. Голо Кобешева, В. Н. Назаров ульский филиал Всесоюзного научно-иссл и проектного института химической про аявнтел дзвательскогб нности, "," ," новых кислот оксиэтилируют действиемокиси этилена при температуре 130140 С и давлении 2,5-4 ата.Основным недостатком этогоба является деФицитность окиси эна.Кроме того, реакция с окисьюэтилена связана с усложнением техно=логии - необходимостью работать при .0 повышенной температуре и давлении.Целью изобретения является упрощение технологии и расширение сырьевой базы для синтеза неионогенных по. верхностно-активных веществ благодаря, 5 применению в качестве одного из исход-.ных компонентов неутилизируемых в настоящее время отходов производстваглицерина - полиглицеринов.Предлагается способ получениясмеси полиглицериновых эфит.ов И -метилоламидов карбоновых кислот общейформулы (1), заключающийся в том,чтосмесь амидов карбоновых кислот общейформулы И - СО М Н, где и -Со-С узф алкил, оксиметилируют водным раствором. Формальдегида прн нагревании вприсутствии щелочи с последующей конденсацией полученных М -метилоламидовобщей формулы К-СО,Я НСНОН,где 1 с:;имеет укаэанное выше значение,с полнглица Изобретен ой технологии учения новых овых эфиров Ю ых кислот общ-алкил спосо- тилеЮ СЭИ - 2-20 .соединения являются неионооверхностно-активными вещестгут быть использованы в ретоваров бытовой химии в каверхностнь-активной основы и чиатящих полирующих компоавтокосметике, а также в фарской, косметической и других промааленности, где применя хностно-активные вещества.: стен способ полиоксиэтилиро- З) аноламидов карбоновых кислот. Эти генными и вами и мо цептурах честве по в моющих зициях и мацевтиче отрасляя ют йовер Язве ванных э общей Фор-СОНН-СН СН О-(СИде М - алкил .и - 2-20 11 .анием моноэтаноламина сми кислотами при 170-1ере .инертного газа илилученные моноэтаноламиды нагревствующи атмосф ме. По соответ- ОоС ввакуукарбо- З 0 54) СПОСОБ. ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПОЛИГЛИЦЕРИНОВЬИ ЭФИРО й -МЕТИЛОЛАМИДОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ-С фдекановая 5 априноная ормулы (1) хаповерхностноййствием на кообщей Фсокойким детью,предлагаемого спзонать неутилизиро времени, отходыина - полнглнцериицеринового гудро отличаюамидон карбонолы й-СОМ Ноксиметилируютмальдегида приствии щелочи сцией полученныхщей формует указавцеринами оединения изуютсяи остью, мя етсксично рименение яет исполнастояще тва глице нные иэ г рактактжу соба уе- проны,на. поэво мые д извод выдел лы Ц-Сное вышобщей 0(сн -снон-сно) н ла изобретения2-20,ральной2, Споси й с яный растлировани0-9,5 в при 92-9 бвС вкислоты при р об по п, 1, о тем, что испо вор формальде е ведут при 7 течение 4-5 1Сглицеринокарбоиовых си полилоламидоулы е н присутствии3,0-3,5. тличаьзуют 35- ида, оксифс иа конденсоб получениях эФиров )( -ме кислот общей Ф-Сю -С -алкил20,ю щ 40 мет Г И 2 рйиами общей Формулы НО(СН-СИОН "ОЙО)И где И 2-20,.прИ 92-960 С в присутствий минеральной кислоты при рН 33,5.Оксиметилирование обычно ведут 35-40-ным раствором Формальдегида5 при 70-75 С и рН .9-9,5 в течение 4- 5 ч, а конденсацию - в присутствии фосфорной кислоты в течение 8-10 ч.Отличительными признаками предла.гаемого способа являются оксиметилиро- )О ванне амидов кислот и конденсация полученных М -метилоламидов с полиглицеринами.Полученные по способу согласно изобретению продукты анализируют с помощью ИК-спектроскопии н титриметрического анализа, содержание воды определяют по методу Дина-Старка.П р и м е р. Получение полигли" цериноного эфира М -метилоламида лауриноной кислоты(соединение общей ФОрмулц 1, й - СП Н 2 Э, И=20),Смесь 4,0 г (0,02 моль) амида лауриновой кислоты и 1,8 г 37-ного раствора Формальдегида в воде (0,022 моль) нагревают на водяной бане в двугорлой колбе, снабженной тер" мометром и мешалкой, до температуры 70 С и добавляют к ней такое количество 2 н. раствора едкого натра, чтобы рН реакционной смесй было 9,0-9,5 (0,5 мл). Затем при 70-75 фС и постоянном перемешивании реакционную массу ныдерживают 4 ч. После этого загружают 30,0 г (0,02 моль) полиглицерина ( П20), далее 10-15-ным раствором фосфорной кислоты доводят рН до 3-4 (4,б мл), реакционную массу нагренают до 92-9 бдС и при этой температуре и постепенном перемешивании выдерживают 8 ч. Получают 37,9 г пасты поверхностно-активного вещества, содержащей 80 основного вещества. Выход 94,1 (в пересчете на загруженный амид)Аналогично получают полиглицериМонце эФиры )( -метилоламидов капри- новой, тридекановой кислот и синтетических жирных кислот С(0 -С,З .При этом используют полиг"ицерЮны со степенью полимеризации 4,7, 15,20.Поверхностно-акт(нные свойства полученных полиглицериновых эфиров .)( -метилоламидов карбоновых кислот общей Формулы (1) приведены в таблице. Измерения проводят на приборе Ребиндера при 20 С на. границе воэдух- о и й с я тем, что смесь ых кислот общей формуде К - С)р -С)б -алкил, водным раствором форнагревании в присутпоследующей конденса- М -метилоламкдов об- ОМ НСВТ ОН, где В имее значение, с полигли- Формулы618370 Составитель Л. ВиноградРедактор 3. Бородкина Техред. З.Чужик Корректор Н Ковалева Заказ 4203/20 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 сацию - в присутствии фосфорной кислоты в течение 8-10 ч.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Файнгольд С. И. Синтетическиемоющие средства из нефтяного исланцевого сырья, "Недра, т. 1, 1964,с. 210.