Способ получения натриевой соли п-нитрохлорбензол-о сульфокислоты

) Изобретение ка сульфокислот) в енолуч тся за стност ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ И Н д ВТОРИЧНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 00/23-04(21) 41019 (22) 19, 06 (46) 23.01 (72) В.П.Э В.Н.Лисиць и М.А.фили (53) 547,5 (56) Беркм щелочное п органическ химиздат,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОИп-НИТРОХЛОРБЕНЗОЛ-О-СУЛЬФОКИСЛОТЫ ния натриевои соли и-нитрохлорбензол О-сульфокислоты, которая находит при менение в производстве красителей. Снижение расхода олеума и уменьшение количества отходов достигается загрузкой олеума в течение 1-3 ч и проведением сульфирования расплаваа и -нитрохлорбензола при 115-135 С. Целевой продукт выделяют обработкой сульфомассы водой и сульфатом натрия с последующим охлаждением и фильтрацией, Выход 95-96%, Способ обеспечивает снижение расхода олеума и отходов в пересчете на 100%- НБО до 0,75-0,87 кг/кг и 0,37- 0,49 кг/кг, против 1,63 кг/кг и 1,25 кг/кг в известном случае, 113Изобретение относится к усовершенствованному способу получения натриевой соли и-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты (На-НХБСК), которая находит применение в гнилинокрасочной промышленности для синтеза полупродуктов и красителей.Целью изобретения является снижениерасхода олеума и уменьшение количества отходов, что достигается сульфированием расплава и-нитрохлорбензола (НХБ) олеумои (657.-ный олеум, обычной концентрации для сульфированин нитробензолов) при 115-135 Со при загрузке последнего в течение 1 3 ч еП р и и е р 1, В реактор загружают 0,5 моль расплава и-нитрохлоро бензола, Массу нагревают до 115 С и при этой температуре загружают 93 г 65%-ного олеума в течение 3 ч, Реакционную массу размешивают в течение 3 ч при 115 С и обрабатывают водой 190 мл. Выход со стадии сульфирования 98.,77 Добавляют 0,5 мл (О,005 моль/моль) 27%-ного растворао перекиси водорода при 70 С и сульфат натрия (71 г), Массу охлаждают до 25 С и фильтруют, Осадок промывают раствором поваренной соли с массовой долеч 187 (210 мл), выход 957,. Расход олеума в расчете на серную кислоту 0,87 кг/кг, количество отходов в пересчете на серную кислоту 0,79 кг/кг. Продукт по качеству соответствует требуемым нормам.П р и м е р 2, Процесс осуществ ляют аналогично второиу примеру с тем отличием, что сульфирование проводят при 125 С, Количество загружаемого олеуиа 86 г, продолжительность загрузки 2 ч, расход 27,5%- ного раствора перекиси водорода 2 мл (0,02 моль) при 80 С, Выход по стадиям сульфирования и растворения водой 99% вьгход натриевой соли и-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты 96%. Расход олеума в пересчете на серную кчслоту 078 кг/кг., количество отходов в пересчете на серную кислоту 040 кг/кг. Продукт по качеству соответствует требуемым нормам. П р и м е р 3, Процесс осуществляют аналогично второму примеру с тем отличием что сульфирование про"оводят при 135 С, количество загру 68311 2 Формула и з о б р е т е н и я 5 10 15 20 25 30 35 40 жаемого олеума 80 г продолжительность загрузки 1 ч, расход 27,57. - ного раствора перекиси водорода 3 мл (0,03 моль) при 90 С. Выход со стадии сульфирования и разбавления водой 98,5%, выход натриевой соли 957. Расход олеума в пересчете на серную кислоту 0,75 кг/кг, количество отходов в пересчете на серную кислоту 0,37 кг/кг. Продукт по качеству соответствует требуемым нормам.П р и м е р 4 (сравнительный), Процесс осуществляют аналогично четвертому примеру с тем отличиеи, что сульфирование проводят при 140 С, продолжительность загрузки 0,5 ч, расход 2757-ного раствора перекиси водорода 0,3 мл (0,003 моль) прио60 С, Выход со стадии сульфирования и разбавления водой 98%, выход натриевой соли 947,. Расход олеума в пересчете на серную кислоту 0,37 кг/кг, Продукт по качествам не соответствует требуемым нормам (растворимость 4,77 при норме 4,5 цвет темно-коричневый при норме светло-коричневый)1Снижение температуры сульфирования и-нитрохлорбензола ниже 115 С приводит к повышению расхода олеума и количества отходов. Повышение температуры сульфирования выше 135 С ухудшает качество продукта и уменьшает выход. Уменьшение продолжительности загрузки олеума менее 1 ч увеличивает нестабильность процесса из-за взаимного накопления в реакционной массе и-нитрохлорбензола и БО, а увеличение продолжительности загрузки выше 3 ч снижает производительность устанойки.Преимуществом предлагаемогоспособа является снижение расходаолеума и отходов в пересчете на 1007 ную серную кислоту 0,75-0,87 кг/кги 0,37-0,49 кг/кг соответственно,против 1,63 кг/кг и 1,25 кг/кг у известного способа,Способ получения натриевой соли и-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты сульфированием расплава и-нитрохлорбензола 657-ным олеумом при нагревании, обработкой сульфомассы сульфатом натрия и выделением целевого.проЗаказ 184/22Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 дукта известным способом, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения расхода олеума и уменьше 1368311 4ния количества отходов, загрузку оле"ума проводят в течение 1-3 ч и сульофирование ведут.при 115-135 С.