Способ получения тиодиэтиленгликоля

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) 8( дрС 07 С 1 ния т вещес ра п упрощенства и с риа еэ п ошени ующ ЮаН вышени до 98% того в продук а. ч СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Научно-исследовательский итут химикатов для полимерных малов(54) спосоБ полученйя тиодиэтилеГЛИКОЛЯ(57) Изобретение касается произвства тиогликолей, в частности по диэтиленгликолей - исходных для синтеза термостабилиэалимерных материалов. Цель - ие процесса и повышение каче- выхода целевого продукта. Син следнего ведут реакцией этиленрина и Яа Я при молярном соот 2,5-4:1 и нагревании с послеотгонкой избытка этиленхлорв присутствии 1,5 мас.% ИаСО Соэ. Способ обеспечивает повыхода до 92,5% и чистоты при исключении многоступенчащеления и очистки целевого13683Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тиодиэтиленгликоля, использующимся в качестве исходного продукта в синтезе5термостабилизатора полимерных материалов,Целью изобретения является упро"щение процесса, повышение выхода икачества целевого продукта, что достигается взаимодействием этиленхлоргидрина (ЭХГ) с безводным сернистымнатрием цри молярном соотношении,равном 2,5-4: 1, с последующей отгонкой избытка ЭХГ в присутствии углекислого или двууглекислого натрия вколичестве 1-5 мас.% от исходногоколичества ЭХГ.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, 20обратным холодильником и термометром,помещают 26,6 г (0,33 г-моль) этиленхлоргидрина, нагревают до 60 С и приразмешивании мелкими порциями загружают 7 г (0,09 г-моль) сернистого 25натрия. Нагревают и размешивают реакционную массу при температуре 80 Сов течение часа. Охлаждают до 20 С ифильтруют реакционную массу от солей,осадок на фильтре хорошо отжимают.Фильтрат помещают в перегонную колбу, добавляют 0,3 г углекислого натрия, подключаютвакуум (80-100 ммрт.ст. остаточного давления), нагре вают до 120 С и ведут отгонку этиленхлоргидрина. Увеличивают вакуум(5 мм рт,ст. остаточного давления),онагревают до 160 С, при температуреов парах 150 С собирают тиодиэтиленгликоль в виде вязкой бесцветнойжидкости. Получают 10,2 г (90%, считая на сернистый натрий) тиодиэтиленгликоля с содержанием основного вещества 98%.П р и м е р 2. В условиях примера 1 из 21,8 г (0,27 г-моль) этилен 45хлоргидрина и 7 г (0,09 г-моль) сернистого натрия с отгонкой этиленхлор.гидрина в присутствии 1,05 г углекислого натрия получают 10,3 г (92%,считая на сернистый ндтрий) тиоди 50 12 этиленгликоля с содержанием основного вещества 98%.П р и м е р 3. В условиях примера 1 из 18,8 г (0,23 г-моль) этиленхлоргидрина и 7 г (0,09 г-моль) сернистого натрия с отгонкой этиленхлоргидрина в присутствии 0,6 г углекислого натрия получают 10,4 г (92,5%, считая на сернистый натрий) тиодиэтиленгликоля с содержанием основного вещества 98%. П р и м е р 4, В условиях примера 1 из 29 г (0,36 г-моль) этилепхлоргидрина и 7 г (0,09 г-моль) сернистого натрия с отгонкой этиленхлоргидрина в присутствии 0,9 г двууглекислого натрия получают 10,15 г (90,5%, считая на сернистый натрий) тиодиэтиленгликоля с содержанием основного вещества 98%. Предлагаемый способ в сравнении с известным позволяет упростить технологический процесс за счет исключения многоступенчатого выделения и очистки целевого продукта, сточных вод и растворителя метанола, а также повысить выход целевого продукта с 85 до 92,5% и улучшить его качество - содержание основного вещества 98 против 91%,Формула изобретения Способ получения тиодиэтиленгликоля взаимодействием этиленхлоргидрина с сернистым натрием при нагревании до 60-80 С, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса повышения выхода и качества целевого продукта, процесс проводят при молярном соотношении этиленхлоргидрин : безводный сернистый натрий, равном 2,5-4:1, с последующей отгонкой избытка этиленхлоргидрина в присутствии углекислого или двууглекислого натрия в количестве 1-5 мас,% от исходного количества этиленхлоргидрина. Корректор И.Эрдейи Техред М,Дидык Редактор Г.Волкова Заказ 184/22 Тираж 370 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул,Проектная,4