Способ получения, -диацетиламидов дикарбоновых кислот

Номер патента: 1175934

Авторы: Снегирев, Ясницкий

ZIP архив

Текст

01 ОЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУЬЛИН 11759 7 Г 103/90, 102/00 51 ) ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ" с О ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ТОРСК(54) (57) СПОС 011 ПОЛУЧЕНИЯ Х,Х - ДИАЦЕТИЛАМИДОВ ЛИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ фор.мулы СН СОВН ГО(ГН 2)п СОННСОСН, гдеи = О, , 3, 4, взаимодействием производныхдикарбоновой и уксусной кислот, о т л ич а ю гд и й с я тем, что, с целью повышениявыхода и упроп 1 ения процесса, в качестве производных дикарбоновой и уксусной кислот ис.пользуют соответственно дихлорангидрид дикар.боновой кислоты формулы (ГН )п(СОС 1)2,где и = О, 2, 3, 4 и ацетамил при их молярном соотношении, равном 1:1,40 - 4,40 и про.цесс ведут при 40 - 118 Г. П, Снегиревследовательский и ии лекарственных(71) Всесоюзный научиститут химии и технолосредств: 4,0 35 - 4 704,04 еды 41; 1 Ч 13,11; Найдено, %: С 50,80;29,68. Приацетамидарида н 20 ВычислС 29,86. 1Изобретение относится к способу полученияХ,Хдиацетиламидов дикарбоновых кислот об.щей формулы СНСОМНСО(СН) и СОХНСОСН 3,где и = О, 2, 3, 4, которые используются какхимические реактивы или полупродукты ихсинтеза,Целью изобретения является повышение выхода и упрощение процесса.Способ иллюстрируется следующими приме.рами. 1 О, П р и м е р 1. Смесь 6 г (0,101 моль)ацетамида, 2,15 мл 3,17 г (0,025 моль) оксалилхлорида и 15 мл сухого бензола нагреваютпри 50-55 С в течение 3 ч. Охлаждают доО20 С и выдерживают 2 ч для завершения крис.15таллиэации, Осадок отфильтровывают, промывают водой дважды по 15 мл, сушат, Перекристаллизовывают из диоксана, Получают 0,95 г(22,1%) белых кристаллов И,И.диацетилоксами.да с т.пл. 239 С.. . 20ИКспектр, см : 32701 1750; 1440; 1220;1150,Найдено, %: С 42,01; Н 4,96; Х 16,30;О 36,73,Выччслено, %: С 41,87; Н 4,69; Х 16,27;О 37,16.Примеры получения Х,1 Ч.диацетилоксаи последующих членов гомологического рпри других параметрах представлены в та е р 2. Смесь 2,95 г (0,050 моль) Я г (0,012 моль) сукцинилхло. л сухого лиоксаиа нагревают при 34 г60 - 65 С в течение 8 ч; Отфильтровывают от осадка, маточный раствор концентрируют до получения около 5 мл, охлаждают до 20 С и выдерживают 3 ч для завершения кристапли. зации. Выпавшие кристаллы, отфильтровывают и перекристаллизовывают из диоксана. Получа. ют 1,68 г (65,4%) белых кристаллов 1 Ч,И-диацетиусукцинамида, с т.пл, 174 С.ИК-спектр, см".: 3290 - 3200; 1760-.-1680;1520, 1350, 1250, 1150,Найдено,%: С 48,32; Н 5,94; Х 13,90; О 31,84.Вычислено, %: С 48,00; Н 6,05; И 13,99; . О 31,32.Таблица 2 П р и м е р 3. Аналогично примеру 1, смесь 2,7 г (0,046 моль) ацетамида обрабаты. вают 3,4 г (0,020 моль) дихлорангидрида глу таровой кислоты в 2 мл сухого диоксана при 103 - 107 С в течение двух часов. Промывают водой, перекристаллизовывают нз уксусной кислоты. Получают 2,3 г (53,7%) белых кристаллов Х,ЬГ-диацетилглутамида с т.пл. 214 - .215 С.% теори ац ол 5,5 1,80 2,04 2,30 00-10 68,4 81,5 5 - 11 1,8 2 О 1: 204 53,7 7,9 2,30 1: 2 О,2,5 85-90 115-118: 2,80 05 -36,5 1,4 2 2,0 5-1 сра следуюшем: ктов до 22 те 30 ее простымо прототи. значитель-х недель пользова%: С 52,80; Н 6,72; Х 12,24;3 о, %: С 5242; Н 7,08; Х 12,28; Составитель В. Сапуно Техред М. Кузьма актор М, Бандура тор А. Тяск аказ 53 О/2 Т ВНИИП Государственног лам изобретений осква, Ж. Ра по 113035, Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектн П р и м е р 4. Анап смесь 6,0 г (0,102 моль вают 9,1 г (0,050 моль) в 25 мл сухого толуола чение 10 ч, Промывают зовывают из уксусной к ИК.спектр, см : 3230 1360; 1200; 1140. Найдено,О 28,24. Вычислен О 2803.огично примеру 1, ацетамида обрабатыхлористого адипила при 105-110 С в одой, перекристал слоты,3150; 1700; 1490; Преимушества предлагаемого спосо нению с известным состоят в Увеличен выход целевых ироду 81,5% против 6% по прототипу.Технологический процесс является бо сокрашено количество стадий с 2-х пу до 1-й по предлагаемому способу но сокращено время получения (с 3 2 - 10 ч), отпала необходимость в ис нин малодоступного реагента (ди .имиднна). 384 Подписио комитета СССРи открытийушская наб., д. 4/5

Смотреть

Заявка

3600446, 06.06.1983

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ И ТЕХНОЛОГИИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ

ЯСНИЦКИЙ БОРИС ГЕОРГИЕВИЧ, СНЕГИРЕВ ВЛАДИМИР ПЕТРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 102/00, C07C 103/90

Метки: диацетиламидов, дикарбоновых, кислот

Опубликовано: 30.08.1985

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1175934-sposob-polucheniya-diacetilamidov-dikarbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения, -диацетиламидов дикарбоновых кислот</a>

Похожие патенты