Способ определения кремния в силумине

СОЦИАЛ РЕСПУБ 6 О 1 В 33/00; 6 01 й 1/2ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ.ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ О енный миниФЭК- .57 изд-во Х АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) 1.Тандетницкая М,Я, Ускорметод определения кремния в алюевых сплавах на.фотоколориметреМ.,Минск, ффМааиностроениефф, 19вып, 4, с. 153-1 ф 4.2, ГОСТ 1762. 1-71. М.,(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯВ СИЛУМЗФЕ, включающий обработку исходного образца неограническими раст"ворителями, отделение образовавщегося осадка фильтрованием и последующее взвешивание, о т л и ч а ющ и й. с я тем,. что,с целью упрощения анализа и сокращения процессапри сохранении высокой точности анализа, в качестве неорганических растворителей используют 2-4 н солянуюкислоту с последующим добавлениемпосле кипячения азотной кислоты."помещают в стеклянный стакан вместимостью 300 мл, накрывают его часовымстеклом, которое сдвигают в моментдобавления кислоты и приливают в триприема 2 М мл 3 н соляной кислоты.После прекращения бурной реакции нагревают до кипения, добавляют 1 млконцентрированной азотной кислоты, азатем кипятят 5-7 мин.Осадок элементного кремния количественно переносят на высушенный ивзвешенный фияьтрующий тигель с.пористой стеклянной пластинкой с размером пор 10-1 б мкм, укрепленный в колбе Бунзена, подсоединенной к вакуумной пинии с разрежением 20 мл рт.ст.оаадок при включенном вакууме промыва-,ют разбавленной 1;15 соляной кислотой.а затем водой. Тигель с осадком высу"шивают при 1100 С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают,По весу осадка элементного кремния вычисляют его содержание в силумине.Предложенныи способ позволяет определить кремний в силумине с относительными квадратичным отклонением,110115Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения кремния в силумине.Известен способ определения кремния в силумине, включающий перевод 5исходного образца в раствор путем обработки щелочью и последующую.регистрацию спектрофотометрическим методомпо синей окраске кремнемолибденовойгетерополикислоты , 11.1 ООднако вследствие высокой чувствительности, требуется большое разбавление раствора, что при содержаниикремния 10-183 приводит к увеличениюпогрешности определения, 5Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ определения кремния в силумине, включающийобработку исходного образца щелочью, 2 Оподкисление серной кислотой, отделение образовавшегося осадка кремниевой кислоты фильтрованием.Раствор фильтруется медленно, таккак поры бумажного фильтра быстро забиваются осадком и кроме того, количественное перенесение геля, прилипающего к стенкам стакана, весьма трудоемкая операция.После многократной промывки. осадка ЗОсоляной кислотой его прокаливают ивзвешивают, Затем осадок обрабатывают фтористо водородноЙ кислотОЙ с дО- бавлением серной кислоты для удале"ния кремния, Содержание кремния рассчитывают по разности весов до обработки фтористо-водородной кислоты и.после,нее Г.2 1Однако известный способ трудоемок,длителен, Кроме того, требуется при Оменение фтористо-водородной кислоты,вредно действующей на организм человека, и дорогой платиновой посуды.Целью изобретения является упрощение анализа и сокращение процесса при сохранении высокой точности анализа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения кремния, включающему обработку исходного образца неорганическими растворителями, отделение образовавшегося осадка фильтрованием и последующее взвешивание, в качестве неорганических55 растворителей используют 2-4 н соля ную кислоту с последующим добавлением после кипячения азотной кислоты,При выплавке силумина в присутствии алюминия кремний находится в нем 12:2в элементном состоянии, Поэтому неос - ходимо анализируемую навеску обрабо- татЬ так, чтобы алюминий и СОДержащиеся в силумине добавки никеля, ци ка, титана в количестве до 0.,1-03 перевести в раствор а кремний сохранить в единой весовой форме. Учитывая наличие указанных элементов необходимо провести дробное растворение с тем, чтобы определение кремния было селективным.ансли растворение проводить в 1 н соляной кислоте,.то процесс проходит очень медленно: за первые 30 мин практически ничего не растворяется. При добавлении к навеске 5 н соляной кислоты растворение идет очень бурно и возможен унос пробы вместе с водородом, выделяющимся при реакции,Для растворения никеля оказывается вполне достаточным добавление по 1- 2 мл концентрированной азотной кислоты.Проведенные эксперименты показывают, что элементный кремний в предяагаемых условиях на окисляется и не, растворяется. Он сохраняет устойчивую единую весовую форму.3 1011512. 4не превышающим 0,007, при этом на 10 ния операций обработки Фтористо-водбопределений затрачивается ч ч, родной кислотой и повторного вввеви":вания, При этом, время, затрачиваемоеТаким образом по точности предла- на анализ, сокращается в 3 рава. Кро гаемый опособ не уступает известному,ме того, не требуется применения но явнее трудоемок за счет исключе- платиновой посуды.Составитель Т.ЖуковаРедактор А.Химчук Техред С. Мигунова Корректор О.БилакЗаказ 266/23 Тираж 600 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж,Раушская наб д. М 5 филиал ППП "Патент"., г. Ужгород; ул. Проектная, 1