Способ получения кремнефторидов щелочных металлов

,.80.11513 А СПУЬЛИН . С 01 В 3 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ Н АВТОРСКО 8 ИДЯтеЛЬСТВУ экстракционно лями соответс оследующим от о промывкой к раствором, я тем, что, ературы и сок вки, в качест ащего раствор ремнефтористо Н ССР3/10,кислоту 2 Соб по и. 1, о т л я тем, что промыв ,5-3,0):1. и ч ающийспри Ж:Т=(2 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) 1, Журнал нХимическая промыленность, У 2, 1977, с. 118.2. Авторское свидетельство Спо заявке2966334, кл. С 01 В 31980,(54) (57)М.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНФТОРИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ путем обработкикислоты сталлов сдукта и есодержащиющи.йсжения теммени промыФторсодер2-5 Ф-ную й Фосфорнойтвующих м е"делением про"ремнефторо т л и ч ас целью сниращения вреве кремне- а используют водороднуюИзобретение относится к получению П р и м е р 1. К 1 кг отфильтрованкремнефтористых солей щелочных метал- ной от фосфогипса ЭФК, полученной иэ, лов, в частности натрия и калия, применя. Фосфоритов Каратау, состава, мас.Ф:емых в стекольной промышленности, при РО 2,5; Г 1,71 СаО 0,35 добавляютобработке кож и меховых шкур, для119 г 204-ного раствора МаСОЗ и перепроизводства Фторида натрия, соеди- мешивают 15 мин при 50 С. Полученнуюнений, циркония и в других целях. суспензию, содержащую кремнефторидИзвестен способ получения кремне- натрия, отстаивают, сгущенную частьФторидов натрия или калия иэ экстрак- отделяют на делительной воронке, фильОционной фосфорной кислоты (ЭФК), по-. труют и промывают 50 г воды на вакуумлученной разложением природных фос- ной установке. Осадок с фильтра имеетфатов, который .заключается в том, влажность 35 и в пересчете на сухоечто в кислоту,предварительно осеет- вещество составляет 23 г (йа 51 Г 91,5 Фленную от Фосфогипса, вводят соот- СаО 271, Н О 1,94), Его переносят вветствующее количество соли щелочных, реактор, куда добавляют 70 г 24 растметаллов (карбонаты и сульфаты) ЭФК вора кремнефтористо-водородной кислоснова осветляют, осаждая и отфиль- ты, Смесь перемешивают .10 мин притровывая полученные кремнефториды, 20 оС. Кремнефторид натрия отфильтропосле чего их промывают водой и су- вывают на вакуум-фильтре, промываютшат. Потери кремнефторидов щелочных 2 О 50 г воды и сушат при 105 С до постометаллов при этом составляют 15- янного веса. Выход готового продукта204 1 1 1, . 20,5 г, что составляет 8 Я . СоставНедостатком известного способа яв- продукта на сухое вещество, мас,Ф:ляется невысокое содержание основно- йа 31 Г 98,3; НО 0,9; СаО,Р 205 следы,го вещества в продукте 93-954 в слу- Расход 100-ной Н 51 Г на 1 вес,ч,чае получения кремнефторида калия и Ка Б 1 Г составляет 0,07 вес.ч.90"93 при получении,кремнефториданатрия,П р и м е р 2. К 1 кг отфильтрованЭФК состава, укаэанного в примеНаиболее близким.к изобретениюобавляют 110 г 304-ного раство;.по технической сущности и достига- ЗО ре 1, добавляют 110 1 4а К СО . Реакционную смесь перемешиемому результату является способ по- ра К 2 СОЗ Реакциононувают 1 мин при 50 С, Образовавшийсялучения кремнефторидов щелочных мев результате реакции кремнефторидталлов путем обработки экстракционкалия отстаивают, сгущенную суспензиюной Фосфорной кислоты солями соответотделяют, фильтруют и промывают наствующих щелочных металлов с последу- З 5 отделяю ф льтруильтре 100 мл воды. Осадок с Фильтрающим отделением продукта. и промыв- Фильтре 100 мл д . д , Фимеет влажность О/, в пересчете накой его кремнефторсодержащим раство. ром - кремнефтористым аммонием, со- сухое вещество составляет 28,с хое ве естес составляет 28,0 г идеРжащим 3-74 (1 Н ) ВГ при Ж т- имеет состав, мас.4: К 1 Г 6 90,5 Р-(3,5-,5):1 Г 2. 4 Сао 3,81 Р 2 О 0,59; Н О 1,5,осадок4 а 6Недостатками этого способа явля обрабатывают при 20 С и перемешиваются повышенная температура (30 оС) нии в течение 10 мин Ф-ным раствороми продолжительность промывки (,20 мин), (56 г) кремнефтористо-водородной киЦелью изобретения является сниже" слоты Затеи продукт отфильтровываютние температуры (до 20 ОС) и сокраще и промывают 100 г воды, сушат до поние времени промывки (до 1 О мин) стоянного веса при 105 оС, Вес сухогопродукта 25,8 г (выход 923). СоставПоставленная цель достигается тем, осадка, мас.3: К 51 Г 99; Н 20 0171что согласно способу получения крем- СаО и РОЧ 0,1. Расход 1001-нойнефторидов щелочных металлов, заклю.- Н 251 Г на 1 вес.ч. К 51 Г составлячающемуся в обработке экстракционной ет 0,08 вес.ч,фосфорной кислоты солями соответству- П р и м е р 3. Осадок, полученющих металлов с последующим отделени" ный из ЭФК в условиях примера 2, соем продукта и его промывкой кремне"держащий кремнефторид калия, промыфторсодержащим раствором, в качестве вают 1 г 5-ного раствора Н 51 Г 6кремнефторсодержащего раствора исполь- при 20 С и перемешивают в течениеоэуют кремнефтористо-водородную кислоту 10 мин, Отмытый и высушенный продуктс концентрацией 2-5 Ф, К томуже промыв- ,содержит, мас.3: К,Д 1 Г 99,2; Н Оку ведут при Ж:Т=1,5-3,1, 0,5; СаО и Р 20 следы. Выход соли 91 Ф,13 1011513 4 .тасход 1002-но% Н 251 Гх на 1 вес.ч, :агента на 202 по сравнение с прииене,1 Г 25,1 Г 1 0,08 вес.ч. Концентрация раст- ниеи раствора, содерлацего 52 Н 251 Гааооа 051 Га ме делена бить ниле 22 Количество 2-52-ного Рвствооа.йл 51 ГК и виве 52.,0 римененне раствора с. .необходииос для обработки крем- концентрацией Н 51 Г ниже 2 дает не-йефтористых солей составляет (105-3): значительный эффекта так как время ,1 . по отношению к весу продукта и обработки осадка кремнефтористых со- зависитот концентрации кислоты и соЛЕй И тЕМПЕратура ПрОцЕССа ПраКтИЧЕС- двржаиня ПрИМЕСЕй В ПрОдунтаХ (чГМПСа 0 ки, не .изменяется при концентрации Фосфатов и пр . Уменьшение Ж:Т до 1;ОФ Н 231 Г 6 и Т:Ж=1;3,5оно сос" 1 ф 1:1 не дает воэможности получить кон тавляет 18 мин. Применение кислоты, с диционный продукт.; наоборот, увеличе" койцентрацией5 НГ 0 например , ние свыше 3: 1, напримердо. 4: 1 ведвт 6 Н 5 Г 0 не дает возможности при к возрастанию расхода. кремнефтористозаданной степениотмывки (содержание водородной кислоты. КБГ 9609.В) дополнительно снизить 1 ЗТаким образом, за счет использоватемпературу процесса и интенсивность . ния кремнефтористо-водородной кислоты, его. Время обработки сохраняется в . вместо раствора кремнефторида аммепределах 10 мин, Снижение температу- ния температура, процесса отмывки кремры обработки С 20 оС приводит к ухуд- нефтористцх солей щелочных металлов шению качества продукта. Кроме ъогор 205 снижается с 30 до 20 оС 0 время обра-. при заданных условимх обработки (тем- ботки сокращается с 20 до 1 О мино0 пература 20 С, время 10 мир) исполь- ,расход реагента, содержащего гексазование раствора с концентрацией бо" фторсиликат-ионр уменьшается приблилее 5 Ф Нф ГАВ, увеличивает расход ре- ,зительно в 2-3 раза.Составитель Ситнова.РедактоР АьХимчУк ТехРед И.КоштУРа . КорректоР Ю,йакаРенкоЗаказ 2 б 65/23 Тираж 469 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж"35, Раущская наб , д. 4/5тгаае юФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4