Способ получения антибиотического препарата “аспергин”

Номер патента: 465007

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Одиль, Франсуа

МПК: A61K 31/496, C07D 295/088

Метки: 2-алкилтиазол-5-карбоновой, кислоты, сложных, эфиров

...сми тиазола при 1673 и1653 см в ,К 9,6; П р и м е р б, Дихлоргидрат со-(о-мстоксифенил) -1-пиперазино -бутилового эфира 2-пропилтиазол-карбоповой кислоты,Готовят суспензию 6,9 г 2-пропилтиазол- карбоновой кислоты в 60 мл ацетона, охлаждают до 6 С и прибавляют раствор 4,6 г этилового эфира хлоругольной кислоты в 25 мл ацетона при перемешивании и температуре 6 - 8 С, температуру доводят до раствора комнатной, перемешивают в течение часа, фильтруют и прополаскивают ацетоном; соединенные фильтраты охлаждают до 8 С, прибавляют раствор 9,3 г 4-(о-метоксифснил)-пиперазиноэтанола в 30 мл ацетона, выдерживая температуру 8 - 10 С, и оставляют в контакте в течение 48 час; выпаривают досуха, извлекают остаток 200 мл эфира и 20 мл воды, отделяют...

Номер патента: 73001

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Гаркуша

МПК: C07C 249/16, C07D 291/06

Метки: кислоты, коменовой, лара, ульфамидофенилгидразона, этилового, эфира

...7,0 г питрита натрия ( в пересчете на:100 Ъ его содержания) в 25 мл воды.Ь. ио 15 че)1 иому диа,юраствору дсрпбсзвл 51 От охлсчя(д(111 ь 1 Й до -) раствор 18,5 г:)тилового эфдра коменовойс кислоты (т. пл. 126 - 81 В 180 МЛ 80 -Ной уКСуСддпй 1(11 СЛОТсзс и ТОТс 1 с)С жЕ дооаВЛ 5110 Т ОХЛаждопный до - 5 30%-ньд раствор ацетата натрия в количестде 100 мл и течениечас. Гпдразои ысаживасот доогплением 100 г новаюин(н"1 со;и н иодкислением содявой кислотой (разоавлеиной в воде в отнопсении 1:) ири охлаждении реакционной массы до - О. Полученный 1 ДРаЗОС ОТСаСЬднаи)Т На ВОРОИКЕ С ИРО 31 ЫВс)1 ОТ ВпаЧаЛЕ ПЕРЕСЬП(СЕННЬ)1 раствором повар(ииои соли (о льдом, а затем холоднои дистиллированной водой.Выход гпдразоиа дюсле высупццания его при 80 -...

Номер патента: 99619

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Смирнов, Степанов

МПК: C07B 37/06, C07C 49/00, C07C 69/00, C07D 307/32

Метки: ацилмалоновых, ацилуксусных, гамма-бутиролактона, декарбоксилирования, производных, эфиров

...остаток разгоняют в вакууме, собирая в поеделах 53 (6 - 6,5 мм рт, ст,) 15,5 г З-этилгептанона.2 с выходом 73" от теоретического,Пример 4. 37 г (015 моля) 2-этилкапроноилэтилуксусного э 1 тича (температура кипения 121,5 в 1,%6 мм рт, ст,; п 1-1 - 1,4396), полученного алкилированием 2-этилкапроноилуксусного эфира, нагревают при перемешивании с 13,8 г безводной щавелевой кислоты при 165 - 175. Через 5 час. добавляют еще 13,8 г щавелевой кислоты и через 6 час. еще 7 г кислоты. Всего нагревают в течение 18 часов.После обычной обработки охлажденной реакционнои смеси получен. ный остаток разгоняют в вакууме, собирая при 72 - 77 (6 мм рт. ст.) 13 г 5-этилпонанонас выходом 50 % от теоретического, При повторной разгонке при 94 - 95 (15 мм...

Номер патента: 124444

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Николь, Роберт

МПК: A61K 31/4462, C07D 211/22

Метки: арил-2-пиперидилметанола, приготовления, эфиров

...пл. 133 и 2,15 г амида натрия в 300 ли абсолютного бенола кипятят в течение 3 часов в колбе с обратным холодильником, Почаждении добавляют раствор 9,3 г йодистого этила в 40 я,г абсолютного бензола, Затем вновь кипятят в течение 4 часов. После охлаждения, реакционную смесь последовательно промывают дистиллированной водой, полунормальной соляной кислотой, раствором двууглекислого натрия и вновь водой. Сушат над прокаленным сернокислым натрием, выпаривают и получают таким образом 6,7 г фенил-этокси-(1-формилпиперидил) -меч ана в форме В.Это производное, в виде раствора 1,35 г в 50 лл 6%-ного раствора хлористого водорода в абсолютном спирте, кипятят 24 часа с обратным холодильником, затем выпаривают спирт. Остаток от выпаривания растворяют...

Номер патента: 130519

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Завлин, Меденикова, Соколовский

МПК: C07F 9/40

Метки: бис-(карбоксифенил, диалкиловых, метилфосфината, эфиров

...кислоты, 15,8 г пиридина и 75 мл серного эфира и к этой смеси добавляют постепенно при постоянном псремешивании раствор 13,3 г СНзРОС, в 50 и 1 л серного эфира, Реакция сопровождается значителным выделением тепла и заканчивается через 1,5 - 2 часа. При этом пз. раствора выделяется солянокислый пиридин, который отделяется от эфирного раствора. После отгонки эфира получают 28,5 г диметилового эфира бис- (о-кар боксифенил) -метилфосфината с т. пл. 65 - 70. Продукт очищают растворением в спирте и осаждением водой. Продукт после сушки под вакуумом при температуре 25 - 30 имеет т, пл. 74; С 1 тН 170,РВычислено % Р=8 5; эфирное число 308,Найдено % Р=8,2; 8,7; эфирное число 314. В трсхгорлую колбу помещают 33,2 г этилового эфира...