Способ получения алифатических -кетокислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51) М. Кл, С 07 С 59 ос 1 дарственный номнтотСовета Мнннстроо СССРоо делам нзобрвтоннйи открытнй(71) Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕС О. -КЕТОКИСЛОт 1ют 0СН -СН-С -0 Н2Н -,С 3О асляная кис сляны Изобретение относится к способу получения алифатических О - кетокнслот, обшей формулы где Й - алкнл,которые могут найти применение в разнообразных областях химического производства, например в производстве лекарственных веществ,ческих д -кетокислот путем взаимодействияацетоуксусного эфира с эфирами акриловыхкислот при нагревании в качестве катализатора алкоголята натрия с последуюшимгидролизом реакционной массы н декарбоксилированием.Согласно известному способу в качестве катализатора используют алкоголят целочного металла, что повышает требованияк качеству реагентов (содеркение влаги)и делает метод непригодным для использования в промышленном мастабе. 2С целью упрощения процесса предлага использовать в качестве катализатора карбонаты щелочных металлов.Реакцию осуществляют нагреванием реамоционной смеси при 50-60 С без раствори- теля в течение 4-6 ч. Полученные таким образом днэфнры кетоднкислот омыяют разбавленной /1:1/ соляной кислотой, дакар боксилнруют прн нагревании в вакууме и получают О кетокарбоновые кислоты с высокими выходами.П р и м е р 1.- ацетом лота.а) Смесь 130 г (1 моль) ацетоуксусного эфира, 10 г поташа и 90 г мвтилового эфира акриловой кислотыстабилизированного гидрохицоном, нагревают при 80 о60 С в течение 5-6 ч, охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют разбав ленной соляной кислотой (1;1), ма й слой отделяют, сущат его безводным сульфатом магния я перегоняют.1 фракция - т.кип. 94-105 /20 м т.ст,1,417, 35 г, - представляет собой, в основном, ацетоуксусный эфир и можетбыть испельзована вновь для данного сннтэзааП фракпия - т.кнп, 105-110 /20 мм,рт.ст.135 /4 мм. рт,ст. 3. 1,442, - предо тоставляет собой диэфнр А -апетоглутаровой кислоты, Выход 155 г (70%), .Смесь 150 г диэфнраф апетоглутаро вой кислоты, полученного выше, н 1 л разбавленной соляной кислоты (1;1) кипятят в течение 6 ч, отгоняют воду при давлении .10 40-50 мм рт.ст, и затем продолжают нагъ реванне и вакууме до полного прекращения выделении углекислого газа, Остаток перегоняют при 5 мм, рт.ет.,собирают фракцию с т.кип. 110-115 С Я1,4445, 15 б 1,0615, Выход 47 Л г (84,3%).Найдено, %: С 55,7, Я 7,4.Вычислено, Ъ С 55,4; Н 7 6.С,Н 0б) Аналогично примеру 1 а, употреб Э ляя в качестве катализатора натрий уг лекислый, получают 125 г (59%) ве щества, физико-юсимнческне константы которого полностью совпадают с константамн диэфнра ф, ффацетоглутаровой кнслотыа 5П р н м е р 2. 4, Метил. " апетомас пиная кислота.Из 68 г (0,5 моль) ацетоуксусного эфира, 60 г/0,6 моль) метилметакрнлата и 5 г поташа, аналогично примеру 1, полу Ф 4ча:от 70 0 г (ба) диэфира - апета И,метнлглутаровойкнслоты, Т.кип. 158 16411 мм рт.ст. ) 1,4369,Омыленне и декарбоксилирование диэфира проводят, как указано в примере 1, иполучаютб(метил )ацетомасляную киемлоту с выходом 26,5 г (80,5%), т,кип,148 151 С при 15 мм рт, ст.П1,4430.Найдено Ъ С 58,2 Н 7,9Вычислено, %; С 58,3 Н 8,3,СРпОФормула изобретенииСпособ получении алифатнческих д - ке гокислот путем взаимодействия ацетоуксуоного эфира с эфирами акрнловых кислот в присутствии основного катализатора с. пос ледуюшим гидролнзом и декарбоксилирова нием, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве основного катализатора используют карбо наты щелочных металлов.Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе:1. Общий практикум по органической химии, под ред. А. Н. Косуа, М, фМир", 1965 с, 499.Составитель Н. ЮдинпеваРедактор В. Дибобес Техред Н. Андрейчук Корректор М, ДемчикЗаказ 1842/166 Тираж 553 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП фПатентф, г. Ужгородул, Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2177256, 28.07.1975
ЕРЕВАНСКИЙ ЗАВОД ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ, ЕРЕВАНСКАЯ ЛАБОРАТОРИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА ВСЕСОЮЗНОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ИНСТИТУТА ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ВЕЩЕСТВ
АКОПЯН КНАРИК ГУРГЕНОВНА, ГУКАСЯН ДЖУЛЬЕТА БАГДАСАРОВНА, МАТЕВОСЯН ИРИНА НИКОЛАЕВНА, МОРЛЯН НАЗАР МНАЦАКАНОВИЧ, МАТЕВОСЯН РАФАЕЛ ОГАНЕСОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 59/02
Метки: алифатических, кетокислот
Опубликовано: 25.06.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-562546-sposob-polucheniya-alifaticheskikh-ketokislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алифатических -кетокислот</a>
2-фтор-2, 2-динитроэтилсерная кислота, как катализатор этерификации галогенангидридов карбоновых кислот
Номер патента: 495307
Опубликовано: 15.12.1975
МПК: C07C 141/04
Метки: 2-динитроэтилсерная, 2-фтор-2, галогенангидридов, карбоновых, катализатор, кислот, кислота, этерификации
...может быть 20 выделена из реакционной массы в чистом виде, например ректификацией в вакууме, что позволяет использовать ее как эффективный этерифнцирующий реагент для получения практически с количественным выходом очень 25 чистых простых и сложных эфиров 2-фтор,2 чинитроэтанолаП р и м е р. Смешивают 154 г 2-фтор,2-динитроэтанола и 120 г хлорсульфоновой кислоты при 10 - 15 С. Смесь нагревают до 35 - 30 40 С, выдерживают при этой температуре дд495307 Формула изобретения Составитель Т. Титова Редактор Л, Новожилова Техред Е. Подурушина Корректор Л. Котова Заказ 554/6 Изд, Мз 2106 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб, д, 4/5Типография, пр....
Способ получения эфиров кислот фосфора
Номер патента: 609471
Опубликовано: 30.05.1978
МПК: C07F 9/06
Метки: кислот, фосфора, эфиров
...41 г циклогексенарастворяют в 250 г О,О,О-триметилфосфорной кислоты и, охлаждая при ф 10 фСвводят в 35 г хлора. Смесь нагревают, при этом улетучивается метилхлорид. Фракционированной дистилляциейполучают 75 г (62) 0,0-диметил-Ов (2-хлорциклогексил)-фосфорной кислоты с т.кип, 113-115 фС/02 мм рт.ст.,мол.вес. 242,5,Вычислено, : С 39,59; Н 6, 59;С 1 14,63.Сз К 0,01 Р.Найдено, : С 39,43 р Н 6,62 уС 1 14,59,П р и м е р б. В 250 г 0,0,0-триметилфосфорной кислоты при -5 Свводят одновременно 38,5 г аллилхлорида и 35 г хлора. Смесь нагреваютдо 60 фС, при этом улетучивается метилхлорид. Фракционированной дистилляциейполучают изомерную смесь из 0,0-диметил-О-(1,3-дихлорпропил)-фосфорнойкислоты и 0,0"-диметил-О-(2,3-дихлорпропил)-фосфорной кислоты...
Способ получения эфиров кислот трехвалентногомышьяка
Номер патента: 169528
Опубликовано: 01.01.1965
Метки: кислот, трехвалентногомышьяка, эфиров
...реакционной смеси поддерживают 15 - 20 С. После прибавления всего количества треххлористого мышьяка реакционную смесь перемешивают 30 мин при нагревании. Далее осадок солянокислого пиридина отфильтровывают, фильтрат после удаления растворителя подвергают вакуум-разгопке, После трех перегонок выделен ацетоксимовый эфир м.яостой кслоты с выходом 22%5.25,74. оксимовый эфиркислоты, Синтез писанных в примере 1. оксима и 39,4 г пиририбавляют по каплям В результате вакууметоксимовый эфир буы с выходом 57,8/; рт, ст.), п 1,4900; вычисленное 69,09.7,07. Пример 2. Ацет бутиларсинистой проводят в условиях, о 10 К раствору 36,2 г ацет дина в 300 мм эфира п 50,5 г бутилхлорарсина разгонки выделяют ац тиларсинистой кислот 15 т. кип. 110 С (4...
Способ получения замещенных виниловых эфиров кислот фосфора
Номер патента: 420182
Опубликовано: 15.03.1974
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07F 9/113, C07F 9/173, C07F 9/40
Метки: виниловых, замещенных, кислот, фосфора, эфиров
...содержались при отношении 4:96, как установлено тем же методом анализа; т. кип. 167 - 170 С при 0,5 мм рт. ст.Молекулярньтй вес 359 (спектрометрическое отпределение) .Вычислено, %, С 40,06; Н 3,89; С 1 29,59.Ст 2 Нт 4 Сз 04 Р.Найдено, %; С 39,62; Н 4,15; С 29.73.Спектр ЯМР (м, д.): мультиплет 1,2 и 4,0; дуплет 5,95 и 6,48.При сравттении результатов, полученных в примерах Л и Б, вично, что при последней птроцедуре достигнуты значительно более высокий выход и лучшая избирательность.П р и м е р 3. Получение О,О-диметцл-О- хлор- (2,4-дихлорфенил) -винил 1-фосфата11,2 г (0,05 моль) 2,2,4 - трихлорацетофенона и 9,5 г (0,055 моль) хлорокиси фосфора смешивают с 60 мл безводного толуола прц температуре 5 С, добавляя по каплям раствор 5,5 г (0,055...
Способ получения хлорангидридов тиоловых эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 446510
Опубликовано: 15.10.1974
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева
МПК: C07F 9/02
Метки: кислот, пятивалентного, тиоловых, фосфора, хлорангидридов, эфиров
...уксусногоангидрида, 20Выход ЧЯ; д 1,6075; Ы1,214 МЯд. найдено 76,5, вычисле-.но 76 3.найдено, М: й 12,72;11,56,С 13 12 "фВычислено, Я: С 112,55: , И,ЗЗ,П Р И М Е Р 3. Получение 3 -изобутил-О -этилхлортиофосфата.К раствору 0,02 г,моль диизобутилдисульфида в хлороформе приохлаждении до температуры от -20 до-30 С добавляют 0,02 г.моль хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатнои и получаютраствор А. К смеси 0,04 г,моль этилдихлорфосфита и 0,04 г.моль уксусно Ого ангидрида в 40 мл хлороФорапри температуре от -20 до -30"С добавляют раствор А. Температуруреакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие уда- "ляют в вакуумв без нагревания, азатем при 100 С (10-15 мм рт,ст.).Перегонкой в вакуле выделяют продукт...
Предыдущий патент: Способ получения янтарной кислоты
Следующий патент: Жидкие кристаллы нематического типа с отрицательной диэлектрической анизотропией
Случайный патент: Состав для изоляции вод в скважинах