Способ получения сульфоната щелочно-земельного металла

р 1 2667 Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.07.74 (21) 205216 4 рисоединением заявки М арственнын комитет 23) Приорите Совета Министров СССРЛо делам изобретенийи открытий Опубликован(088,8) 6. Бюллетень М 32 ата опубликования описания 27.08.76 Авторыизобретения Н, Антонов, Ю. А, Михайлов, Л. А. Потоловский, А, А. Фуфаев, Т. И, Катренко, А. А. Чекаленко и М, Г, Кузнецова 71) Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОНАТАЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНОГО МЕТАЛЛА Изобретение относится к способу получения сульфонатов щелочноземельных металлов, широко применяемых в качестве поверхностно-активных веществ, в частности в качестве эффективных добавок к моторным смазочным маслам с целью улучшения их эксплуатационных свойств.Известно несколько способов получения сульфонатов щелочноземельных металлов. Одним из них является способ получения сульфоната кальция путем нейтрализации продуктов сульфирования водным раствором ХН или МаОН, или КОН с дальнейшим проведением обменной реакции с водным раствором хлористого кальция или гидратом окиси щелочно-земельного металла 1 и 2.Как правило, сульфонаты кальция подвергают высокотемпературной обработке при 180 в 2 С с целью получения стабильного продукта и снижения его коррозионной активности к железу 2.Недостатком известных способов получения сульфонатов щелочноземельных металлов является необходимость раздельного проведения стадий обменной реакции сульфоната аммония, натрия или калия и высокотемпературной стабилизации полученного сульфоната кальция, недостаточная скорость проведенияэтих реакций.С целью упрощения технологии по предлагаемому способу обменную реакцию между сульфонатом аммония и гидратом окиси щелочноземельного металла проводят при тем.пературе 60 - 100 С в присутствии карбоно вых кислот, имеющих от 1 до 4 атомов углерода, или их смеси. Карбоновую кислоту желательно использовать в количестве 0,5 - 2 вес. % в расчете на сульфонат аммония.Предлагаемый способ позволяет интенси фицировать процесс за счет увеличения скорости реакции, исключения высокотемпературной стабилизации полученного сульфоната, приводит к увеличению производительности. Время проведения обменной реакции в 15 присутствии химических добавок - карбоновых кислот С 1 - С 4 составляет 30 - 40 мин вместо 2,5 час по известным способам,Возможно использование полученного сульфоната щелочноземельных металлов для 2 з улучшения эксплуатационных свойств моторных масел. На основании полученного сульфоната щелочноземельных металлов возможно также получение высокощелочного сульфоната с различным уровнем щелочности по 25 известным способам, при этом общее времядля его получения значительно сокращается,П р и м е р 1. Получение сульфоната кальция из сульфоната аммония путем последовательного проведения обменной реакции иона Зо аммония на кальций и высокотемпературной45 50 55 60 65 обработки полученного сульфоната кальция(известный способ).300 г 45%-ного сульфоната аммония в масле смешивают с 150 г бензина (фракция100 в 160"С) и 20 г гидроокисн кальция.Смесь нагревают до 85"С и перемешивают втечение 2 час с отгонкой выделяющегося аммиака азотом.Анализ получснного проду кга: вязкостьпри 100 С 75 сст, щелочпость 1,5 мг КО 1/г,содержание азота 0,15"вДалее проводят нагрев полученного сульфоната кальция до 180 С и выдерживают приэтой температуре 30 мин,Ланализ полученного продукга: вязкостьпри 100 С 32 сст, щелочность 4,5 мг КОН/г,содержание азота О,ОЬ;д. Оощес Врьм 51 последовательного проведения обменной реакции истабилизации 2 час 30 мин.После высокотемпературной обработки стабилизируется качество сульфонатаболееполно проходит обменная реакция, понижается вязкость и повышается щелочносгь полученного сульфоната кальция. П р и м ер 2. Получение сульфоната кальция из сульфоната аммония в присутствии добавок - низкомолекулярных карбоновых кислот С, - С 4 (предлагаемый способ). (11 изкомолекулярные карбоновые кислоты С, - С являются побочными продуктов при производстве высокомолекулярных жирных кислот).300 г 45%-ного сульфоната аммония в масле смешивают с 15 г бензина (фракцпя 100 в 1 С), 20 г гидроокиси кальция, 1,5 г карбоновых кислот С, - С 4, Смесь нагревают до 85 С перемешивают в течение 30 мин. Затем отделяют непрореагировавшие продукты, отгоняют воду и растворитель.Лнализ полученного продукта: вязкость при 100 С 29 сст, щелочность 6,2 мг КОН/г, содержание азота 0,03%.При использовании низкотемпературных карбоновых кислот С - С 4 одновременно с обменной реакцией происходит стабилизация сульфоната кальция, при этом увеличивается скорость реакции,Время получения сульфоната кальция составляет 30 мин, вместо 2 час 30 мин по примеру 1.Из сульфоната кальция, полученного по этому способу, возможно получение высоко- щелочного сульфопата с различным уровнем щелочности по любому известному способу, при этом общее время его получения значительно сокращается.П р и м ер 3. Получение сульфоната кальция из сульфоната аммония в присутствии уксусной кислоты.300 г 45%-ного сульфоната аммония в масле смешивают со 150 г бензина (фракция 100 в 1 С), 20 г гидроокиси кальция, 1,5 г уксусной кислоты. Смесь нагревают до 85 С, перемешивают в течение 30 мин. Затем отде 5 10 15 20 25 30 35 ляют непрореагировавшие продукты, отгоняют воду и растворитель.Лнализ полученного продукта: вязкость при 100"С 31 сст, щелочность 5,8 мг КОН/г, содержание азота 0,04%.11 ри использовании уксусной кислоты, так жс как и при использовании фракции карбоновых кислот С, - С 4 (по примеру 2), одно. временно с обменной реакцией происходит стабилизация сульфоната кальция, при этом увеличивается скорость проведения реакции. Бремя получения сульфоната кальция составляет 30 мин.Из сульфоната кальция, полученного по этому способу, возможно получение высоко- щелочного сульфоната с различным уровнем щелочности по любому известному способу, при этом общее время его получения значительно сокращается.Г 1 р и мер 4, Получение сульфоната магния из сульфоната аммония с применением уксусной кислоты.300 г 45%-пого сульфоната аммония в масле смешивают со 150 г бензина (фракция 100- 160"С), 20 г гидрата окиси магния, 1,5 г уксусной кислоты. Смесь нагревают до 90 С, перемешивают в течение 40 мин. Затем отделяют непрореагировавшие продукты, отгоняют воду и растворитель.Лнализ полученного продукта: вязкость при 100 С 32,3 сст, щелочность 5,2 мг КОН/г, содержание азота 0,06%.Из сульфоната магния, полученного по этому способу, возможно получение высокощелочного сульфоната с различным уровнем щелочности по любому известному способу, нри этом общее время его получения значительно сокращается. Формул а изоорстения 1. Способ получения сульфоната щелочно- земельного металла путем взаимодействия сульфоната аммония с гидратом окиси щелочноземельного металла с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии, реакцию проводят в присутствии карбоновых кислот, имеющих от 1 до 4 атомов углерода, или их смеси при температуре 60 - 100 С.2. Способ по п. 1, отл ич а ющи й ся тем, что реакцию проводят с добавлением 0,5 - 2 ве. % карбоновой кислоты С - С 4 в расчете па сульфонат аммония. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент США3367865, 252 в , 1965, 12. Патент Англии1033410, С 2 С, 1966