Способ получения ионообменных смол

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл.С 08 Р 212/1 С 087 212/3 с присоединением иТасударственный наинтет Соната 1 йнннстрав СССР аа делаи нзаарвтвннй н аткрытнйМосковский ордена Ленина и ордена Трудового химико-технологический институт им. Д. Ивит сиого Знамениеиделеева МЕННЫХ СМ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ олимеры обладаютния полймерной матимеют ряд преиму.нчными ионита с олимеров стироладивинилбвнэола, Ониеские ионы молеку.например инсулин,ну 100 - 110 мг/г для0 - ,55 мг/г для анно. ом гулярностью отрнизкой сорбциоорганическим ве естен сем поли получе по-,30.1 я смол путдимеро Изобретение относится к области синтеза ио.Йообменньтх смол, используемых в целях сорбции органических ионов..Основными типами нонитов в настоящее вре. мя являются сильноосновные и сильнокислотные иониты, полученные полимераналогнчнымн превра. щениями матриц, Строение полимерной матрицы оказывает большое влияние на основные свойства ионообменных смол, такие как селективность, набухаемость, осмотическая стабильность, механичес. кая прочность в набухшем состоянии. В свою оче. редь, свойства полимерной матрицы в большой степени зависят от природы структурирующего агента. Известны способы получения ионообменных смол иа основе сополнмеров стирола и дру., 15 гих моновннильных соединений с дивннилбензо. лучаемые иониты обладают низко оения полимерной матрицы и ой способностью по отношению онам высокого молекулярного особ получения ионообменнь мераналогичных превращении нных на основе стирола и дии 2пропенилбенэола, Такие сопвысокой регулярйостью строерицы. Иониты на их основеществ по сравнению с аналогполученными на основе сопиндивидуальными изомерамиспособны сорбнровать органнчлярного веса 60000 - 100000,гепарин (емкость по инсуликатионитов и,по гепарину 5нитов). Однако нониты на основе сополимеров стирола с дииэопропенилбензолом имеют невысокую осмотическую стабильность и механическую прочность в набухшем состоянии: осмотическая ста. бильность 60 - 65 циклов регенерации беэ раэруше.ния гранул прк набухаемости 5 - 25 мл/г,По предлагаемому способу для повьпцения регулярности строения полимерной матрицы, а так же для увеличения сорбционной емкости ионитов по отношению к органическим ионам молекуляр. ного веса 60000-100000 ионообменные смолы по,лучают путем полнмераналогичных превращений521288 10ения исла изобрстсци Способ олучеция имериэации моноедующего введения щийся тем что со посл а ю еск и стабильности также с целью у)а ри ого ик но отношен молекулярного ве пений исгользуют соеди3сополимеров моно и дивинильных соединений об 1 щей формулвнсу,-с-а - с =сн,сн, сн,г бВ качестве моцовицильного соедин . пользуют стирол и вннилтолуол,Иониты лолучаот сульфировацием, фосфорипировацисм, хпорметилиронанием с последующимвведением амнцо- ипи окисли гс)ьц)-восстацовител. ро цьх групп в сополимеры, получаемые суслензионцой полилсризацисй радикалц)о 1 а Пиницаль. ных моцомсрос лоцоили)ьцм.1 опучасмыс иоцить имеют поышсццу осмотичсскую стабильность (80 - 98 циклов регенерации цри цабухаемости 10 - 30 мл/г) и сорбциоццую емкость по инсулину лля катионитов 150 --70 мг/г.) .Сополимсры сульфируют концентрированнойсерной кислотой в течение 4 - 8 ч цри 75-90 оС и получают сильнокислотные каэиоцить, имеющие статическую обменную емкость 2 - 5 мг-экн/г и набухасмость 15 - 25 мг/г,П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, сцаб. жсццуо мешалкой, обратным холодильником, трубЗб кой для подвода азота и термометром, помсща. ют 10 г сополимера с 6 мол.% 4,4.дииэопропснил. суиьфида и 180 мл 1)С 1 . Сополимер выдержи. вают для набухания 3 мин. Затем добавляя)т 30 г катализатора А С 1 . Реакционную смесь нагревают до 70, - 80 С и при работающей мешал. ке выдерживают в течение 6 час. Затем реакцион. ную массу охлаждают, гранулы отделяют от маточника и выгружают их ца мелкоизмеиьченный, лед. Реакционную смесь нагревают до 90-95 о и ,ц выдерживают 1 час. Отфильтрованный ионит окисляют 100 мл 30%-ной НЛО, для чего реакционную смесь нагревают при 80 оС 10 ч. Готовый ионит промывают разбавленным раствором соляной кислоты до отсутствия ионов Аь,50Полученный фосфоновокислотный катионит окрашен в светло. коричневый цвет. Он имеет статическую обменную емкость до 3,84 мг -экв/г,набухаемостьдо 8 мл/г, выдерживает 80 циклов ; регенерации без разрушения, ЬЬ ,.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу с обратиым холодильником, мешалкой и термометром помещают 1 О г сополимера стирола с 10 мол.% 14,4-диизойропенилдигренилметана и прибавляют 40 м)гсмонохлордиметилового эфира. Реакционную массу 6 оста)лют для габухания н 40 мин и затем при. банляя)т 0,26 г четыреххлорисгого олова. Реакци. онцую смесь нагревают при 50 оС 5 ч,после чего хлорметилиронанный сололимер отделяют, промывают и сушат.Полученный хлорметилиронанньй сополимер жел 1 ого цвета имеет содержание хлора 19,4%.К сухому хлорметилировацному соиолимеру приливают 34 мл пиридина. После 60 мии набухании реакционную смесь разогревают до 80 С и выдержи. вают 4 ч, затем запивают на 2 ч разбавленной соляной кислотой. После этого полимер промывают водой до нейтральной реакции. Полученный сильнооснов. ный анионит оранжевого цвета имеет статическую обменную емкость до 3,1 мг экв/г, набухаемость до 7,6 мл/г, осмотическая стабильность 98 циклов регенерацыи.Л р и м е р 3. В кругподоццую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, обрацым холодиль- ф. ником и газоотволной трубкой, помещают 15 г хлорметилиронацного соиоинмсра стирала с 4,4-диизоцропсцилдифсцил таном и 90 ми пцоксаца. После цабухация в течение 30 миц, добавляют 10.2 г гидрохицона. После окончания расвс)рснндрохицоц в кол. бу прибавляют 1 г Ьп и гсмцературу реакциоц. ной смеси говьц)глот до 95 С. Рсагцию продолжаютЙв тсчсцис 7 ч до окончания выисисция Н С 1 . Затем смесь охлаждают, полимер огфииьтроц цюг, про. мынают диоксацол, водой, сушат ца воздухе, а затем экстрагируют в апцарате Сокслста водоц.Иоцит коричневого цвет имеет окцслитсиьно-осстацовительнук) емкость до,4 мг-экв/г, цабухаф емость до 5,6 мл/г. иоцообмснцх смол путем и дивигильных соединений и ионогснных групп о т л и. с целью увеличения осмоти. ехацической прочности ионн. щения сорбциоицых харак. к органическим ионам боль са, в качестве ливинильцых соединения общей формулы