Способ получения метилфенилдихлорсилана

ОиФ.;,м , н ьы,- - -о фГ Ь О П И С А Н И Е,111 Я 3977ИЗОБРЕТЕН ИУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл,- С 07 Г 7,12 Государственный комитет Совета Министров СССГ по делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛ ФЕН ИЛДИХЛОРСИЛА НАИзобретение относится к усовершенствованию способа получения метилфепилдихлорсилана, который применяется для получения различных полимерных материалов - жидкостей,смол каучуков с повышенной теплостойкостью. 5Известны способы получения метилфенилдихлорсилана взаимодействием метилдихлорсилана с бензолом при повышенной до 250 Стемпературе и давлении в присутствии катализаторов электрофильного характера, например 10борной кислоты,Однако получающийся по этому способу метилфенилдихлорсилан содержит значительноеколичество (до 10%) приГмеси фенилтрихлорсилана, который вследствие близости температур кипения не может быть отделен от целевого метилфенилдихлорсилана.Известен также способ получения метилфенилдихлорсилана с пониженным содержаниемфенилтрихлорсилана взаимодействием метилдихлорсилана с бензолом при температуре200 - 250 С, повышенном давлении, в присутствии катализаторов электрофильного характера и триметилхлорсилана в количестве 5 -50%. Выход целевого продукта составляет 2538 - 40% от прореагировавшего метилдихлорсилана, конверсия последнего составляет 80 -90%.Однако полученный по этому способу метилфенилдихлорсилан содержит до 2% при меси фенилтрихлорсилана. Между тем, для получения метил феннлсил оксанового каучука необходим метилфенилдихлорснлан чистотой 99,9% и выше, и поэтому присутствие примеси фенилтрихлорсилана резко снижает качество каучука. Существующий в производстве способ очистки технического метилфеннлдихлорсилана приводит к большим потерям продукта, что в свою очередь повышает себестоимость чистого метилфенплднхлорснлана более чем в 5,5 раз по сравнению с техническим.Поэтому разработка способа получения метилфенилдихлорсплана лучшего качества с меньшим содержанием примеси фенилтрихлорсилана остается технически важной задачей.Для повышения чистоты целевого продукта по предлагаемому способу в качестве органохлорсилана используют 10 - 50 мол, % димстилфенилхлорсилапа.Процесс ведут в автоклаве прп соотношении компонентов бензол: метнлдпхлорсплан; диметилфенилхлорсилан=2 - 6: 1: 0,1 - 0,5. В качестве катализатора электрофнльного характера используют 0,06 - 0,095 о борной кислоты. Выход целевого продукта составляет 40%, считая на вступившин в реакцно метнлднхлорсилан. Конверсия метнлдихлорснлана 80 - 87%.Введение в реакционную смесь добавки днметилфенилхлорснлана по сравнению с пз513977 Составитель М. Казанкова Техред М. Семенов Корректор Е. Хмелева Редактор Л. Емельянова Заказ 1353/14 Изд.1367 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 вестным применением триметилхлорсилана позволяет уменьшить количество фенилтрихлорсилана в продуктах реакции почти в 4 раза (до 0,45 - 0,5 о/о против 1,95 - 2,0% в известном).Используемый в процессе диметилфенилхлорсилан является побочным продуктом и поэтому его применение дает более высокий экономический эффект предлагаемого способа. П р и м е р 1. В автоклав емкостью 423 мл загружают 160,5 г (2,05 моля) бензола, 78,9 г (0,68 моля) метилдихлорсилана, 23,5 г (0,14 моля) диметилфеzилхлорсилана и 0,23 г борной кислоты (0,09/о). Автоклав нагревают до 250 С и выдерживают при этой температуре до прекращения изменения давления в течение 1 ч, после чего автоклав охлаждают, образовавшиеся газы стравливают в газометр и разгружают. Получают 40,5 г метилфенилдихлор силана (40%, считая на прореагированный метилхлорсилан) и 0,22 г фенилтрихлорсилана (0,54% от полученного метилфенилдихлорсилана). Конверсия метилдихлорсилана составляет 80%П ример 2. В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 159,9 г (2 моля) беп зола, 72,4 г (0,63 моля) метилдихлорсилана,23,7 г (0,138 моля) диметилфенилхлорсилана и 0,15 г борной кислоты (0,06/о). Получают 41,75 г метилфенилдихлорсилана (39 о/о от прореагировавшего метилдихлорсилана и 0,19 г 10 фенилтрихлорсилана - 0,45% от полученногометилфенилдихлорсилана). Конверсия метилдихлорсилана составляет 87 о/о. Формула изобретения 15 Способ получения метилфенилдихлорсиланавзаимодействием бензола с метилдихлорсиланом в присутствии катализаторов электрофильного характера и органохлорсилана при температуре 200 - 250 С и повышенном дав лении, отличающийся тем, что, с цельюповышения чистотылевого продукта, в качестве органохлорсилана используют диметилфенилхлорсилан в количестве 10 - 50 мол, % .