Способ получения 2-арил-6-бромметил-5, 6-дигидро-4н-1, 3 оксазинов

Номер патента: 1657495

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Волкова, Вялых, Данилов, Дядюченко, Жигалева, Зубова, Каплина, Климов, Маличенко, Промоненков

МПК: C07D 213/61, C07D 213/69, C07D 213/85

Метки: 3-циан-4-метил-5-хлор-6-гидроксипиридона-2

...1 Я 40 Еп. Состав названной цинковой соли подтвержден количественнымопределением цинка методом атомно-адсорбциониого анализа,Найдено, Х: Еп145 мг/г,Вычислено, Х: Еп148 мг/г.Полученную цинковую соль растворяют в 100 мл кипящей воды; охлажденныйраствор подкисляют конц. НС 1 до рН 11,выделившийся осадок отФильтровывают,сушат в вакууме при 110 СПолучают2,6 г (77 ) 3-циан-метил-хлоргидроксипиридона -2, т.пл.248-249 С.Мол.м. = 184,59.Найдено, Х: С 44,99; Н 2,64;,С 1 19,64 Н 15,58.С 7 Н 5 С 1 ЯОВычислено, Х: С 45,54; Н 2,74;С 1 9,20; Н 15,18.1 П р и м е р 2. Через суспенэию иэ 353 0 г (О 02 моль ) 3-циан-метилгидроксипиридонав 40 мл сухоготетрахлорида углерода барботируютхлор при комнатной температуре допрекращения выделения...

Номер патента: 234256

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жерар, Иностранна, Иностранцы, Чан, Эдмон

МПК: C07C 61/16

Метки: грляс-хризантеминовой, кислоты

...слегка подкисЗО ляют полученный раствор 0.1 н. соляной кислотой. Затем вводят 0,166 г бромистого п-бромофенацила, растворенного в 3 сиз этаноле,и реакционную смесь нагревают с ооратнымхолодильником 2 час.З 5 Затем ее разбавляют ледяной водой, экстрагируют хлористым метиленом. Органическую фазу промывают водой, сушат, отгоняютрастворитель и кристаллизируют остаток впетролейном эфире. Кристаллы отфильтровы 40 вают, отмывают петролейным эфиром (т,крист. 60 - 80 С) и получают 0,123 г сложного п-бромофенацильного эфира А,-транс-хризантемпновой кислоты с т. пл. 72 - 74 С в виде бесцветных иголочек, не растворимых в вс 45 де и в разбавленных водных растворах и растворимы.; в большинстве органических растворителей. Мол. в. 365,27.Вычислено, %:...

Номер патента: 805945

Опубликовано: 15.02.1981

Авторы: Людовик, Люсьен

МПК: A61K 31/4015, A61K 31/55, A61P 7/00, A61P 7/06, C07D 207/26, C07D 223/10

Метки: замещенныхлактамов

...в присутствии палладия на угле(Рд/С) при комнатной температуре идавлении 4 атм. Отделяют катализаторФильтрованием, выпаривают досухаФильтрат, и полученный таким путемсироп растирают в безводном эфире,получая в конечном итоге белый порошок. Таким путем выделяют 2 гй-(2-.оксо-пирролидинацетил-глицина. Точка плавления 149-150 С. Вы".ход 100.Вычислено ,: С 48; Н 6(0; й 14,0.СНг й 2 О 4Получено ,: С 47,6; Н 6,21;й 13,88.Таким же образом получают й-(2-оксо-пирролидинацетил)-саркозин,т.пл. 178 С, выход 67(п = 3;й 4= метил; 2 = Н).2- 1-(2-оксо-пирролидино)-циклопропанкарбоксамидо)-уксусная кислота (и = Зф К и %образуют циклопропил;2 = Н),В раствор из 20,4 г (0,08 мол)этилового эфира 2- )1"(2-оксо-пирролидино)-циклопропанкарбоксамидо...

Номер патента: 1325052

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Зорин, Касаткина, Куковицкий, Рахманкулов, Трифонова

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксанила, 5-бис-2-метил-5-нитро-1

...2-метил-бром-нитро,3-диоксана,0,004 моль (0,2 г) метилата натрия. Ири 30 С за 2 ч получают25 0,53 г продукта, Выход 677. напрореагированший 2-метил-бромнитро,3-диоксан при конверсии последнего 692,Для выделенной смеси стереоизоме 30,рон 5,5-бис(2-метил-нитро,3-диоксанила) характерны следующие физико-химические параметры: кристаллыбелого цвета, т,пл, 183-224 С.Спектр 1 П 1 Р н (С 1) )С для иэомера,когда обе нитрогруппы н аксиале:1,10 д, (6 Н, 2 СН ), 4,08 д, (4 На),4,00 д. (4 Не), 4 СИ О, 4,74 кв,(2 Н, 20 СНО).Спектр ПМР для аксиально-эквато 40риального изомера; 1,14 д, (ЗН, СН ),4,05 д, (2 На), 4,74 д, (2 Не),2 СН О,4,82 кн, (1 Н, ОСНО), 1,25 д, (ЗН,СЙ ), 4,44 д, (2 На), 4,50 д, (2 Не),2 СНО, 4,64 кв. (1 Н, ОСНО).И р и м е р 9....

Номер патента: 625607

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Вернер, Вольфганг, Зигфрид, Ренке, Рольф, Ханс-Гюнтер, Хорст

МПК: C07D 243/28

Метки: бензодиазепина, производных, солей

...изо-С НОНВычислено, %: С 57,73; Н 6,06;М 6,73; СР 25,59.ИК-спектр в КВР С=И:1620 смУФ-спектр в щелочном метанолесодержит 0,65 моля изопропанола и 0,5 моля НОР с т. пл. 195-198 С, Выход 65%.5 г этого соединения нагревают с 50 мл метилпиперазина 10 час с обратным холодильником. Избыток й -метилпиперазина, отгоняют, остаток смешивают с водой и экстрагируют хлороформом. Хлороформные экстракты упаривают в вакууме. Получают 1-метил-( И -метил) -пипера зинометил- -5-фенилР 3-дигидроН,4-бен зодиазеяии в виЬе масла. Выход 78%.П р и м е р 6. 150 г И -метил- - Я -( 2-окси-бензоиламинопро пил)-4 - хлоранилина нагревают в 180 мл фосфороксихлорида 30 час,.при 120 С, Перерабаотывают как описано в примере 4, получают гидрохлоридизопропанол 7...