Способ выделения аминазина

ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Республик(22) Заявлено 02.10,73 (21) 1963414/23-4 070 9314 51) М. аявкирисоединени ГосУдаРстоеииык комитет (23) Приори Совета Министров ССС по делаю изобретений(72) Авторыизобрете Т. И, Ярыгина, Р. И, Москаленко, Л. Ф. Яковлева, Г. И, Савелье Г. И, Кудымов и Н. М. Шмаков Пермский фармацевтический институт(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АМИНАЗИ Формула изоб ния Изобретение относится к усовершенствованию способа выделения аминазина, который находит широкое применение в фармакологии,Известен способ выделения аминазина из продуктов реакции высоковакуумной перегонкой (210 - 226 С, 1 мм рт. ст.), что приводит к заметному осмолению целевого продукта.Для упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу выделения аминазина технический аминазин подвергают взаимодействию с водным раствором соляной и щавелевой кислот, полученный оксалат аминазина разлагают путем обработки раствором аммиака с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли известным приемом.Предпочтительно используют смесь 10%-ных водных растворов соляной и щавелевой кислот в соотношении 1: 7.В случае необходимости рекомендуется процесс проводить при нагревании, например при 60 - 70 С,Полученный из очищенного таким образом основания гидрохлорид аминазина более чист, не содержит примеси 2-хлор фенотиазина. Т. пл. 194 - 196 С, Интервал температуры плавления составляет 2 С, что превышает требования Государственной и международной фармакопей. П р и м е р. 10 г технического основания аминазина растворяют в смеси 10 мл 10%-ной соляной и 70 мл 10% -ной щавелевой кислот, нагретой до 60 - 70 С, Реакционную смесь охлаждают, оставляют на 30 мин, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 1%-ным раствором соляной кислоты (4 раза по 25 мл) и затем дихлорэтаном (2 раза по 15 мл). Осадок с фильтра переносят 10 в химический стакан, прибавляют 70 мл охлажденной до 5 С воды и небольшими пор.циями (по 1 мл) 80 мл 5%-ного раствора аммиака при непрерывном интенсивном перемешивании смеси. Выделившееся основание аминазина отфильтровывают, промывают водой до отрицательной реакции на ион аммония и сушат при 30 - 40 С. Выделяется 8,5 г основания аминазина с т. пл. 57 С. Полученное основание растворяют в безводном, охлажденном до 0 С этилацетате и переводят его в гидрохлорид обработкой раствором хлористого водорода в абсолютном спирте, Получают гидрохлорид аминазина, т. пл. 194 - 196 С.25 1. Способ выделения аминазина из сырогопродукта синтеза, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, 30 с целью упрощения технологического процессаи повышения выхода целевого продукта, технический аминазин подвергают взаимодействию с водным раствором соляной и щавелевой кислот, полученный оксалат аминазина разлагают раствором аммиака с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли известным приемом,2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что в качестве раствора соляной и щавелевой кислот используют, например смесь 10%-ных водных растворов этих кислот в соотноше нии 1:7.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что процесс проводят при нагревании, например при 60 - 70 С.Составитель В. ДерябинРедактор Л. ЕмельяноваТехред М, ЛевицкаяКорректор О, ТюринаЗаказ 674/14 Изд, М 1874 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2