Способ получения полициклических моно или дикетонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 487060
Авторы: Климова, Краюшкин, Новиков, Севостьянова
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 11 487060 Союз Советских Социалистических Республик) Дополнительное Вт. свид-Ву 1) М, Кл, С 07 с 49/3 2) Заявлено 21.05.74 (21) 202602123-4 нснием заявкирис Государстввннын комитет(23) ПриоритетОпубтиковано 05,10.7Дата опубликования Совета Министров СССРпо делам изобретений 547.68.07(5 Бюллетень3исания 31.05.76 и открыт 2) Авторы изобретенит шкин и Т, А, Климов, Новиков, В. В. Севостьянова, М. М Институт органической химии и Н. Д. Зелинског(71) Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ МОНО- ИЛИ ДИКЕТОНОВ вого прогается в четырехтемперав ыходо м Изобретение относится к способу получениямоно- или дикетонов полициклического ряда,которые могут быть использованы в синтезефизиологически активных веществ,Известен способ получения полициклическихмоно- или дикетонов путем окисления соответствующих гидроксилсодержащих соединений, например 96%-ной серной кислотой илихромовым ангидридом, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.К недостаткам известного способа относятся низкий выход моно- или дикетонов; проведение процесса в жестких условиях, что приводит к загрязнению целевого продукта соединениями, образующимися вследствие протекания побочных реакций, и затрудняет еговыделение.С целью повышения выхода целедукта и упрощения способа предлакачестве окислителя использоватьокись азота.Процесс проводят при комнатнойтуре и получают целевой продукт с98%.Указанный окислитель селективно окисляет спиртовые группы, не затрагивая другиефункциональные группы в молекуле гидроксилсодержащего соединения.Пример 1. К 42 мг (0,0025 моль) 2,6-диоксиадамантана добавляют 4 мл четырехокиси азота и выдерживают 1 час в темноте прикомнатной температуре, отгоняют окислы азота, промывают продукт на фильтре 5 мл ле 5 дяной воды, сушат и получают 40 мг (98%)адамантандиона,6, т. пл. 322 - 324 С (хлороформ).Найдено, %: С 73,31; Н 7,42.СНО,.10 Вычислено, %: С 73,14; Н 7,37.ИК- и масс-спектры подтверждают структуру указанного соединения,Г 1 р и м е р 2. Из 38 мл (0,0025 моль) 2-оксиадамантана, как в примере 1, получают 32,8 мг15 (86%) адамантанона, т, пл. 281 - 282 С (сублимация при 100 С/20 мм рт. ст.).П р и м е р 3. Из 42 мг (0,0025 моль) 1,4-диоксиадамантана по методике примера 1 получают 39 мг (94%) 1-оксиадамантан-она,20 т. пл, 319 - 321 С (четыреххлористый углерод).П р и м е р 4. Из 41,5 мг (0,0025 моль) 2-оксиадамантанонааналогично примеру 1 получают 36 мг (88%) адамантандиона,4,т. пл. 278 - 281 С (сублимация),25 Вещества, полученные в примерах 1 - 4, недают депрессии температуры плавления всмешанной пробе с заведомым образцом,ИК-спектр соединений, полученных в примерах 2 - 4, идентичен ИК-спектру заведомого30 образца.Г Найдено, %:Вг 51,55, 51,78. С,НвВ гОз. Составитель Г, АндионТехред А. Камышнико Корректор 3. Тарасов актор Т. Шарганова Тираж 529омитета Совета Министроветений и открытий5, Раушская наб., д. 4/5 ПодписноССР ппография, пр. Сапунова, 2 П р и и е р 5. Из 31 мг (0,001 моль) 2,6-диокси 3,7-дибромнорадамантана и 5 мл четырехокисп азота, как в примере 1, в течение 6 час получают 0,29 г (94%) не описанного в литературе 3,7-дибромнорадамантандиона,6, т. пл. 230 в 2,5 С (разл,; бензол).Реакция протекает по схеме 35,48, 35,41; Н 2,83, 2,88 Заказ 1027/7 Изд.56 ЦНИИПИ Государственного по делам изоб 113035, Москва, Ж.(2 Н); 2,5 (4 Н); 2,9 (2 Н,) с соотношениеминтегральных интенсивностей 2: 4: 2. 10 Предмет изобретения Способ получения полициклических моно или дикетонов путем окисления соответствую щих гидроксилсодержащих соединений окисли телем с последующим выделением целевого 15 продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве окислителя используют четырехокись азота.
СмотретьЗаявка
2026021, 21.05.1974
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Н. Д. ЗЕЛИНСКОГО
НОВИКОВ СЕРГЕЙ СЕРГЕЕВИЧ, СЕВОСТЬЯНОВА ВАЛЕНТИНА ВЛАДИМИРОВНА, КРАЮШКИН МИХАИЛ МИХАЙЛОВИЧ, КЛИМОВА ТАМАРА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 49/36
Метки: дикетонов, моно, полициклических
Опубликовано: 05.10.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-487060-sposob-polucheniya-policiklicheskikh-mono-ili-diketonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полициклических моно или дикетонов</a>
268295
Номер патента: 268295
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Инк, Иностранка, Иностранна, Соединенные
МПК: C07C 13/24
Метки: 268295
...при температуре кипения растворителя в течение 1 - 30 час,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Продукт, полученный при дегидратации, представляет собой желаемый 5-диалкиламиноалкенил,10 - метан - 5 Н - дибензо-а, с 8- циклогептен (соединение ЧП), смешанный с соответствующим 5/1-хлор-диалкиламинопроизводным, в формуле которого пунктирная линия представляет двойную связь в указаном положении боковой цепи,Непредельный продукт (или галоидозамещенный), полученный таким способом, каталитически восстанавливают до насыщения боковой цепи и получают соответствующий 5-алкиламиноалкил, 10-метан - 10,11 - дигидроН-дпбензо-а, 4-циклогептен.Соединения, предусмотренные изобретением, можно с успехом использовать для фармацевтических целей, так как...
Способ получения производных триазолазепина
Номер патента: 475777
Опубликовано: 30.06.1975
Автор: Якоб
МПК: C07D 57/02
Метки: производных, триазолазепина
...натрия до тех пор, пока остается только очень незначительное количество твердого вещества, затем промывают насыщенным солевым раствором, су шат над безводным сульфатом магния и упаривают. Растиранием остатка с метанолом получают 28,8 г 6(5 Н)-морфантридинтиона, т. пл. 218 - 219 С. Путем кристаллизации из хлористого метилена - метанола получают 0 продукт в виде светло-желтых палоч т. пл. не изменяется. Найдено, %: С 74,94; Н 5,07; И 6,08;14,25.С) 4 НИ,Б.,37,епинв пириния в акууме исанноибензо т, пл. е н и е 2-хлор(5 Н) 5Вычислено, (. С 74,63; Н 4,92; М 6,22;8 14,23.П р и м е р 2, Получение 5,10-дигидроНдибензо Ь, е 11,41 диазепин-тиона.Смесь из 5, 10-дигидроН-дибензо Ь, е 11, 4-диазепин-она (10 г, 0,0476 моль), пентасульфида...
Способ получения соединенийимидазо (1, 5-a)(1, 4)диазепинаили их фармацевтически примени-мых солей
Номер патента: 814278
Опубликовано: 15.03.1981
МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04, C07D 495/14
Метки: 4)диазепинаили, 5-а1, примени-мых, соединенийимидазо, солей, фармацевтически
...так и,неорганическими Фармацентически совместимыми кислотами такими, как соля- З ная, бромистонодородная, азотная, .серная, фосфорная, лимонная, муравьиная, малеиновая, уксусная, янтарная, винная, метансульфононая, оора - толуолсульфононая кислота и т.п. Эти соли могут быть получены (довольно просто) известными приемами, причем с учетом получения соединений н виде соли,Наиболее .предпочтительными Фармацевтически совместимыми кислотно аддитинными солями соединений общей Формулы (1) являются 8-хлор-б-(2- -фторфенил)-1-метилН-имидазо 11,5- -О)(1,4) бензодиаэепинмалеат и 8- -хлор,4 -диметил-б-(2-Фторфенил) - О -4 Н-имидаэо(1,5)(1,4)бензодиазепинл малеат.Было найдено, что определенные соединения структурной формулы (1) н растворе открываются...
Способ получения производных бензо (с) хинолинов или их фармацевтически приемлемых солей с кислотами
Номер патента: 953981
Опубликовано: 23.08.1982
Автор: Майкл
МПК: A61K 31/473, A61P 29/00, C07D 221/06
Метки: бензо, кислотами, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, хинолинов
...пластина, а отсчет времени начинают с момента, когда лапки мыши коснутсяпластины, Спустя 0,5 и 2 ч после обработки тестовым соединением наблюдают за первыми конвульсивными движениями одной или обеих задних лапокили до установления 10-секундного интервала между этими движениями. Дозаморфина составляет МРЕ 4-4,5 мг/кг,МРЕ(МВЭ) - максимальный возможный эффект,б) испытание ского дейанальгезиче маха хвост ышеи ст Используют регулируемую подачу интенсивного тепла на мышиный хвост,Каждую мышь помещают в металлическийцилиндр так, цтобы ее хвост аысовывался из одного конца цилиндра. Цилиндр этот устанавливают таким образом, цтобы хвост плоско лежал над экранированной лампой, являющейся источником тепла. В начале испытанияудаляют алюминиевый...
(1, 2, 11, 12, 15 )-2, 7, 7, 11, 15 пентаметилтетрацикло 10. 2. 1. 0. 0 -пентадека-3(8)-ен формулы
Номер патента: 1213700
Опубликовано: 07.06.1987
Авторы: Багрянская, Барба, Бархаш, Влад, Гатилов, Корчагина, Унгур
МПК: C07C 13/68
Метки: пентадека-3(8)-ен, пентаметилтетрацикло, формулы
...добавляют в течение 15 мин при перемешивании, выдерживая температуру минус 110 - минус 115 С, небольшими порциями 250 мг кристаллического маноола. Реакционную смесь морозят в жидком азоте, затем постепенно оттаивают и при перемешивании выливают в раствор 4,8 мл диэтилового, эфира в 12 мл метанола.Продолжая перемешивание, к полученной смеси приливают 45 мп 177-ного раствора карбоната натрий, затем 50 мл воды и экстрагируют трижды эфиром. Эфирный экстракт промывают водой, высушивают над безводным сульфатом натрия, отфильтровывают и растворитель отгоняют, Остаток (192 мг) хроматографируют на колонке; с 5 г силнкагеля. Петролейным эфиром элюируют 49,8 мг смеси углеводорода формулы 1 с более полярным углеводородом. Выход целевого...
Предыдущий патент: Способ получения 2-метил или 2этилциклотетрадеканона
Следующий патент: Способ очистки 1, 10-декандикарбоновой кислоты
Случайный патент: Устройство вторичной ориентации деталей