C07C 13/68 — с мостиковой циклической системой
(1, 2, 7, 10, 12 )-2, 6, 6, 10, 13 пентаметилтетрацикло 10, 2, 1, 0, 0 -пентадека-13(14)-ен формулы
Номер патента: 1211995
Опубликовано: 07.06.1987
Авторы: Барба, Влад, Малиновский, Симонов, Унгур
МПК: C07C 13/68
Метки: пентадека-13(14)-ен, пентаметилтетрацикло, формулы
...эфиром (Зх 100 мл), Эфирный экстракт промывают последовательно водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия, снова водой, высушивают безводным сульфатом натрия, отфильтровывают и раствори- тель отгоняют в вакууме. Остаток ( 10, 1 г) хроматографируют на колонке с 220 г импрегнированным аэотнокислым серебром снликагеля, Смесью петролейного эфира с бензолом (93:7) элюируют 0,67 г целевого продукта. Выход около 3,8 Х т.пл. 63-64 С (из метанола), о 3 - 10,6 (с 4,6; СНС 1 э).Найдено, 7: С 86,24; Н 11,78.НС 20 32Вычислено, Хф С 88 16 Н 11 84,Ф//ИК-спектр (СС 1 см ): 1645 С=С 1370 и 1390 С(СН)21ПМР-спектр (СС 1, ТМС, 8, м.д.): 0,85 (с, 6 Н) 0,98 (с, ЗН), 1,25 (с, ЗН) (4 метильных групп при четвертичных атомах углерода), 1,68 (д, 1 = = 2 Гц,...
(1, 2, 11, 12, 15 )-2, 7, 7, 11, 15 пентаметилтетрацикло 10. 2. 1. 0. 0 -пентадека-3(8)-ен формулы
Номер патента: 1213700
Опубликовано: 07.06.1987
Авторы: Багрянская, Барба, Бархаш, Влад, Гатилов, Корчагина, Унгур
МПК: C07C 13/68
Метки: пентадека-3(8)-ен, пентаметилтетрацикло, формулы
...добавляют в течение 15 мин при перемешивании, выдерживая температуру минус 110 - минус 115 С, небольшими порциями 250 мг кристаллического маноола. Реакционную смесь морозят в жидком азоте, затем постепенно оттаивают и при перемешивании выливают в раствор 4,8 мл диэтилового, эфира в 12 мл метанола.Продолжая перемешивание, к полученной смеси приливают 45 мп 177-ного раствора карбоната натрий, затем 50 мл воды и экстрагируют трижды эфиром. Эфирный экстракт промывают водой, высушивают над безводным сульфатом натрия, отфильтровывают и растворитель отгоняют, Остаток (192 мг) хроматографируют на колонке; с 5 г силнкагеля. Петролейным эфиром элюируют 49,8 мг смеси углеводорода формулы 1 с более полярным углеводородом. Выход целевого...