C07C 49/36 — C07C 49/36
Способ получения полициклических моно или дикетонов
Номер патента: 487060
Опубликовано: 05.10.1975
Авторы: Климова, Краюшкин, Новиков, Севостьянова
МПК: C07C 49/36
Метки: дикетонов, моно, полициклических
...группы в молекуле гидроксилсодержащего соединения.Пример 1. К 42 мг (0,0025 моль) 2,6-диоксиадамантана добавляют 4 мл четырехокиси азота и выдерживают 1 час в темноте прикомнатной температуре, отгоняют окислы азота, промывают продукт на фильтре 5 мл ле 5 дяной воды, сушат и получают 40 мг (98%)адамантандиона,6, т. пл. 322 - 324 С (хлороформ).Найдено, %: С 73,31; Н 7,42.СНО,.10 Вычислено, %: С 73,14; Н 7,37.ИК- и масс-спектры подтверждают структуру указанного соединения,Г 1 р и м е р 2. Из 38 мл (0,0025 моль) 2-оксиадамантана, как в примере 1, получают 32,8 мг15 (86%) адамантанона, т, пл. 281 - 282 С (сублимация при 100 С/20 мм рт. ст.).П р и м е р 3. Из 42 мг (0,0025 моль) 1,4-диоксиадамантана по методике примера 1...
Способ получения адамантил-, арил-, или нитроалкилметилкетонов
Номер патента: 487870
Опубликовано: 15.10.1975
Авторы: Андрейчиков, Залесов, Исмагилова, Колобов, Фридман
МПК: C07C 49/36
Метки: адамантил, арил, нитроалкилметилкетонов
...не выше температуры кипения реакционной смеси. Целевые продукты выделяют известными приемами с выходом до 7 О%.0 Предлагаемый способ получения кетоновявляется более универсальным и позволяет получать кетоны с различными заместителями, в частности с атомами галогеца в кольце адамантана.5 Кроме того, продолжительность процессаполучения кетонов (включая получение исходного диазокетона) сокращается до 7 ч.сс с= СЧ Ж СЧ со ио и и О СС и СЧ сь СС О О О сс - СС и СЧ о о 7. 7, С сс со Р и и С С о 63 О 3 с сх о х 3 о о, : 1 СЧ О х О х О о о 2 36 с Г: 6 6." Х С С ах хо а 3 о а х 3О 6ШоО Х - ,36 ахах хО хо хх Я Л с" 6 1 х О гб 1 1 с 1 136 1 Р 363 х О 2 36 66 О х 36 Р х о О 6 оЗ о о 1 О Я фФ 6 о хх хООо хОрд оС:1. оСЧ Охь оО .аол33 К66...
Бицикло 9, 3, 1пентадеканон-15 и способ его получения
Номер патента: 504750
Опубликовано: 28.02.1976
МПК: C07C 49/36
Метки: 1пентадеканон-15, бицикло
...представляет собой твердое белое вещество с т, пл,71 - 72; на воздухе устойчив.ИК-спектр: с:о 1700 см-.20 Пример 1. К раствору 20 г 1-морфолиноциклододецена в 120 мл диоксана прп 5постепенно прибавляют 7 г акролеина в 30 млдиоксана. Перемешивают 3 час, дпоксап отгоняют, остаток перегоняют.25 Получают 18 г бицикло 9,3,1 пентадскадпеп(15),12(13)-морфолипо; т. кпп. 170 -176,1 мм.Выход 82% от теоретического.Найдено, 4: С 78,51; 78,56; Н 10,77; 10,76;30 г 1 50,504750 15 Составитель Р, Марголина Корректор Л. Брахннна Текред М. Семенов Редактор Т. Никольская Заказ 14627 Изд. Мо 1136 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5Типография, пр....
Способ получения гетероциклических ониевых бетаинов 1, 3 индандиона
Номер патента: 537067
Опубликовано: 30.11.1976
МПК: C07C 49/36
Метки: бетаинов, гетероциклических, индандиона, ониевых
...%: М 6,12.Вычислено, %: К 5,90.Пример 4. Бетаин 2-И-хинолиний,3-индандиона.0,5 г (0,0022 моль) окиси 2-дицианометилен,3-индандиона, 0,5 мл (0,004 моль) хинолина и 20 мл диоксана кипятят 5 мин. Поохлаждении выделяются оранжево-желтыекристаллы бетаина. Выход 0,40 г (67%);т, пл. 233 С (разложение), перекристаллизация из этанола.Найдено, %; С 79,42, Н 3, 98, И 4,89.Вычислено, %: С 79,09, Н 4,06, Х 5,13.П р и м е р 5, Бетаин 2-М-изохинолиний,3 индандиона.Реакцию проводят по примеру 4.Выход оранжевого бетаина 80%; т. пл.232 - 233 С (разложение).Найдено, %: С 78,99, Н 3,80, Х 5;14.С 1 аНйО,Вычислено, %: С 79,09, Н 4,06, М 5,13.П р и м е р 6. Бетаин 2-й-пиразолий,3 индандиона.Смесь из 5 г (0,022 моль) окиси 2-дицианометилен,3-индандиона, 2 г...
Способ получения адамантилметилкетона
Номер патента: 440059
Опубликовано: 25.12.1976
МПК: C07C 49/36
Метки: адамантилметилкетона
...малоновый эфир сначала превращают в этоксимагниймалонат.Известный способ имеет следующие недостатки.Приготовление этоксимагниймалоната занимает длительное время. Кроме того, его нужно сразу же использовать для реакции, что естественно ограничивает возможность использования этого способа в широком масштабе.С целью упрощения процесса и сокращения времени синтеза по предложенному способу в качестве замещенного малонового эфира в процессе используют натриймалонат и выделение целевого продукта ведут известными приемами, например перегонкой с водяным паром.Натриймалонат не нужно готовить каждый раз перед употреблением, как это необходимо в случае приготовления этоксимагниймалоната из алгоколята магния,При мер. К сухому натриймалонату, приго....
Способ получения 2-формил-5, 5-диметил-1, 3-циклогексадиона
Номер патента: 582243
Опубликовано: 30.11.1977
Авторы: Гудриниеце, Карклиня, Паулиньш
МПК: C07C 49/36
Метки: 2-формил-5, 3-циклогексадиона, 5-диметил-1
...2-формил,5-диметил,3-циклогександиона, отличительная особенность которого состоит в том, что 2-К-фениламинометилен,5-диметил,3-циклогександион гидролизуют раствором гидроокиси калия в низшем алифатическом спирте, образующуюся калиевую соль 2-формил,5-диметил,3-циклогександиона разлагают разбавленной соляной кислотой.Предлагаемый способ получения 2-формил 5,5-диметил,3-циклогександиона прост в исполнении и выделении целевого продукта. Он позволяет, по сравнению с известным повысить выход целевого продукта, в зависимости от применяемого на стадии гидролиза спирта с 17,4% до 73,9 - 81,8%.Выход 2-формил,б-диметил,3-циклогександиона в зависимости от применяемого спирта на стадии гидролиза 2-фениламинометилен,5-диметил,3-цнклогександиона...
Способ получения 2, 2-дихлор индандиона -1, 3
Номер патента: 703523
Опубликовано: 15.12.1979
Авторы: Геллер, Краснощек, Курило, Медведева, Руднев, Скрунц, Хаскин
МПК: C07C 49/36
Метки: 2-дихлор, индандиона
...при перемешивании постепенно добав.г 5ляют 0,44 мл воды, Нагревание продолжаютдо прекращения выделения хлористого водорода, После окончания реакции и отгонки растворителя получают 2,6 г (94%) 2,2-дихлориндандиона,3, т.пл, 120 - 125 С, Веществоперекристаллизовывают из н.гептана, т.пл. 123124 С,Найдено,%; С 32,98, 33,23,С,Н,С,О,вычислено,%: С 1 32,97,3индандиона,3, т. пл, 120-124 С после пере.кристаллизации из четыреххлористого углеродат.пл, 123 - 124 С,70352Для идентификацйи" соединения применяюттакже спектры ПМР (спектр, снятый при 40 Св 2 М растворе дейтерохлороформа, содержитсинглет ароматических протонов с химическимсдвигом о 6,8, свЖетельствуюйймо сйммет.ричности молекулы) ИК (1738 и 1756 см"1 Формула изобретения расщепленная...
Способ получения алкил-1адамантилкетонов
Номер патента: 522596
Опубликовано: 30.04.1980
МПК: C07C 49/36
Метки: алкил-1адамантилкетонов
...смесь кипятят в течение1,5 ч на водяной бане, охлаждают иобрабатывают 5-ной соляной кислотой.Эфирный раствор отделяют, промываютраствором метабисульфита и водой.После удаления эфира полученную массу.для удаления исходного хлорангидридаподогревают при перемешивании с 5-нымраствором едкого натра в течение5-10 мин. Охлажденную смесь экстрагируют эфиром, эфирный раствор промывают водой до нейтральной реакции,сушат хлористым кальцием, ЭФир удаляют, получают 15,3 г (62) кристал- .лического вещества т,пл. 55-56 С 20(синглет, 6 Н-Н адамантила); 2,342,85 (мультиплет, 5 Н-Фенилгруппа, смаксимумом при 2,67). Добавлениетрисдипивалоилметаната европия вызывает значительный сдвиг орто-протоновфенильной группы и ( -протоновадамантильной...
Способ получения тетралона-1
Номер патента: 740746
Опубликовано: 15.06.1980
МПК: C07C 49/36
Метки: тетралона-1
...1 а ЧаЛЬНй ;оттьЕНТтацни ГИД-,ВКИс.,тетгати 1 а О 08-0, 2 мсль 7 л в пр 1 сутстзии 1 т О - 1., 0 Г/л к 3 тализатста реакИ Ос 0 й С М(с".Катализатор СО/Ор ГОтОВЯт про-.иткой силкаге Яя марки СК ВоднымРаствОРОм азстнок 0 ОГО кобеЛ 1 та.После прОтитки Образец сВат на ВОздухс пр 1 б 1 С с Затем тре 1 Рют Вт; 1 Уе При 4001(С,. - ,-,;ЛеБи т.О11 Г . СТ В ТЗЧЕНБЕдтИ(ие иЗевлОжзн ного спОсОба соСТОИТ В ТОМ ЧТО В атЕСТЭЕ ХаТаИЗатОРа испсльзуют нобатьт, наесенныйна поверхность сил "(авеля и 1 РОессвед;пят "смтесат",Ре 1. 1 О" 140 С.Способ 1-озволяет получать тетрялон -1 СМ 1 Е ,Г 3 СТтЮ д 100 оН р11 - р 1 ссаянительныи).с барбОтс;жый ап 11 арс 11 с:еаткоЗс 1 ГРУЖНЮТ ГИДРОПЕРЕКИСЬ ТЕТРНЛИНа ИтетРалин с таким Расчстомт чтобыкотсНтраТия...