Способ получения 3-метил-4-пропанол-2-циклогексанол-1 и его изомеров

Номер патента: 126496

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Мальнова, Михеев

МПК: C07F 7/14

Метки: диметиламинофенил, дихлорсилана, изомеров, метил, смеси

...(а 4 слянои бане при ого постоян натной емпера- реакции ультате а и 3,5 о/ руют на метан онк м давлении и в П р и м е р. В автоклав из нержавеющеи стализагружают 149 г (1,3 г-моля) ректифицированного мф 4 1,1108), содержащего 61,73% хлора, 157 г (1,3ного над едким натром и ректифицированного дим0,9960; пз" 1,5575) и 0,306 г борной кислоты.Смесь нагревают в течение 3 час. 40 мин. на матемпературе в автоклаве равной 270 до достиженияления 89 атм. После этого автоклав охлаждают до котуры; при этом давление снижается до 32 атм. В резобразуется 9,57 л газа, состоящего из 96,5% водороди 295,55 г реакционной массы, Последнюю ректифициэффективностью 14 т.т. в две ступени: при атмосферновакууме, Выделяют следующие фракции:14,15 11,20...

Номер патента: 698982

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Белоусов, Кочеткова, Федосеева

МПК: C07D 249/04

Метки: 3-триазола, бензил-1, изомеров, метил-(аллил)-или(бензил)бензотриазолов, разделения

...спектра ПМР ( Ю шкала)-бензотриазола и 1,8 г 2-метилбензотриазола растворяют в ТГФ, к смесидобавляют небольшой избыток ТГФ-раствора безводной щавелевой кислоты.Процесс обработки осадка оксалата1-метилбензотриазола и фильтрата,содержащего 2-метилбензотриазол аналогичен примеру 1Выделено: 2,84 г 1-метил-бензотриаэола (88 от исходного)1,4 г 2-метилбензотриазола (78 от исходного).Данные ГЖХ-анализа показали отсутствие примесей другого,изомера вполученных образцах.П р и м е р 3. К смеси 1,93 г1-бензил,2,3-триазола и 1,24 г2-бензил,2,3-триазола в эфире(эфир сырой, продажный) прибавляют эфирный раствор серной кислоты(98) и олеума (5:1). Выпавший осадок отделяют и промывают небольшимипорциями эфира. Далее осадок растворяют в роде при...

Номер патента: 833157

Опубликовано: 23.05.1981

Авторы: Аранка, Енико, Золтан, Иболиа, Каталин, Луиза, Тибор

МПК: C07C 119/00

Метки: аммониевых, виде, изомеров, оптическиактивных, производных, свободном, соли, циклододекана, четвертич-ных

...Н 8,15;М 6,47ОСз 4 Нгг ЯЗОэВычислено, : С 63,14, Н 8,10,й 6,49,Дигидромалеинат, Т р 201-204 С,Найдено, : С 63,25; Н 8,20,"3+ 52 3 9 .Вычислено, : С 63,14; Н 8,10,й 6,49.Дигидрохлорид, Тп 220-221 С.Найдено, : С 64 Я 2; Н 9,50, 20й 8,58; С 14,32,С 28 Н 4й з С 20Вычислено, Ъ: С 64,17, Н 9,32;й 8,63; С 14,57.Иодметилат, Трл 157 161 С, 25Найдено, : С 58,28 Н 8,42,й 2,85;22,68.Вычислено, : С 58,36 Н 8,34;й 2,87;22,84.П р и м е р 7. 1-(й-Метилпиперазинил-пропоксиимино)-циклододекан.Исходя из 2,4 г (0,1 моль) циклододеканоноксима и 19,5 г (0,1моль)1-хлор-(й-метилпиперазинил)-пропанапроводят реакцию, как описано в примере б. Выход 20,9 г (62,0). Дигидрофумарат, Т д 210-213 С.айдено, ; С 58,72, Н 8,50,й 7,39.С 28 Н 47 й ьОэ 40Вычислено, : С...

Номер патента: 425390

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Ииостранец, Иностранна

МПК: C07J 71/00

Метки: 425390

...осадка 313-ацетоксиандрост-ен, 1713-б- 2"- (з) - метил-Зф-карбокси пропил- (Р)- метилпирролидон. Осадок отсасывают, промывают до отсутствия кислоты в промывных водах и высушивают. Продукт идентичен полученному в примере 3. Его восстанавливают, как описано в этом примере. П р и м е р 7. К суспензии комплексного соединения трехокиси хрома с пиридином, полученного взаимодействием 2,4 г трехокиси хрома и 36 мл абсолютного пиридина, добавляют небольшими порциями при перемешивании 1,2 г 5 а-соланид, 23-ен - Зр-ола. Быстро возникающий процесс окисления доводят до конца при комнатной температуре. После 5 час дополнительного проведения реакции при комнатной температуре для восстановления избыточного количества окислителя в...

Номер патента: 1098910

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Горбунов, Ефимов, Маслов, Назарова, Пивоварова, Чарухина, Шиняева

МПК: C01D 15/04

Метки: безводных, галогенидов, лития

...гидрида нат ория и добавляют 10 мл толуола. Рентгенограмма полученного хлористоголития соответствуют литературнымданным для безводного хлористоголития. Выход продукта 99 . 15П р и м е р 6, Аналогично примеру 4, с той разницей, что в качествеосушающего агента, используют 5 мл60%-ного толуольного раствора восстановителя ИаА 1 Н 2(ОСНОСН) . После 20пятичасовой обработки парами растворителей и конденсатом с последующейвакуумной обработкой (Ро, = 2 мм рт.ст.10 мин) выделяют хлористый литий,рентгенограмма которого соответствует 25литературным данным для безводногохлористого лития. Выход продукта 99,П р и м е р 7, В двухгорлую колбУ, снабженную обратным холодильником и термометром, загружают 250 мл диэти- б лового эфира, 1 г (0,125 г-моля)...