Способ получения бензотрихлорида или его замещенных

О "И И Союз Советских Социалистических Республик(32) ПриоритетОпубликовано 05.11.74. Бюллетень 41 осударстоеиный комитетСовета Мииистров СССРоо делам изобретенийи открытий 53) УДК 547 539 2(088,8) Дата опублнков писания 18 07 75 Г.А.Скороход, В.С,Михайлов о, Л.И.Сидорова и А,Г.фефер 71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОТРИХЛОРИДА ИЛИ ЕГО ЗАМЕШЕННЫХ С целью ов предложнсп оват е, наприм Известен способ получения бензотрихло- в рида хлорированием толуола при 85-95 оС в присутствии катализатора азобисизобутиронитрила, дойавляемого в количестве 0,3-0,6 весЛ, Содержание бензотрихлорида в реакционной массе 94-97%. Катализатор 1 О подают в виде раствора в толуоле и в виде суспензии в продуктах хлорирования порциями в течение всего процесса.Недостатком такого способа является необходимость непрерывной дозировки ката- И лизатора в течение всего процесса хлорирования, Кроме того, из-за низкой растворимости катализатора следует применять разбавленные растворы, что снижает производительность процесса, В случае растворе ния катализатора в инертных растворителях, например в хлороформе, в реакционную массу вводит дополнительные растворители, что загрязняет абгазный хлористый водород, получаемый при хлорировании, И амид, и атализа в колич Процесс ц120 С, Катализат проц аз, П 15 ч е хлорир олжитель При это ия загружают один хлорирования 12 жание основного реакции 94-97%Применение п ость содершест продукт едложенных катализаторовепствовать процесс, поводительность, облегчитьширить ассортимент катаучения бензотрихлорида иа также упрощает осупозволяет усовершвысить его произ живание, ра заторов о произ для полодных,е непрери этол ествлени рывного процесса хлори устраняется необходиополнительных вешеств вани мость введля связь П р и де вания мер меси железа. Ц,реактор загружают 2) Авторыизобретения В. Я. Момот, Ю,Р.БондарФ.Х.Бикмулин, А.П.Писаче Изобретение относится к способу получеия бензотрихлорида или его замешенных, рименяемых в производстве средств защиты астений. устранения указанных недостатно в качестве катализатора амиды кислот или их замешенр ацетамид, К, К -диметилпроцесс вести при 100-130"С, ор предпочтительнее использо-. естве 0,5-5, лучше 1-2 весЛ. елесообразнее вести при 1 10449025 4 П.ГазаловаСоставитель3 .КотоваРедактор З.Горбунова Текред Н.ХанееваКорректор Заказ Я 33 в Изд. М 6 Я/ Тираж 0 Подписное Ш осударственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 3035, Раушская наб., 4 Предприятие чПатент, Москва, 59, Бережковская наб., 24 д20 г толуола и 0,4 г й,й-диметитформамяда (2 вес%,), Содержимое реактора нагревают до 110 оС и при этой температуре подают газообразный хлор в количестве 2 л/час, после чего температуру повышают до 120 С, Продолжительность хлорирования 12 час, Содержание бензотрихлорида в конечном продукте 96,7"/.П р и м е р 2, В реактор вносят 100 г п-хлортолуола и 2 г й,Я -диметилформамида (2 весЛ), затем смесь нагревают до 110 С и при этой температуре подают хлор в количестве 20 л/ час, после чего температуру повышают до 130 оС, Содержание и-хлорбензотрихлорида в конечном продукте 96,3%,П р и м е р 3. В реактор загружают100 г п-хлортолуола и 1 г й,й-диметил-,формамида (1,0 вес.",.). Содержимое реактора нагревают до 110 С, после чегоподают хлор в количестве 20 л/час. Про-,цесс ведут при 130 оС в течение 15 час.Конечный продукт содержит 96,1 пхлорбензотрихлорнда,П р и м е р 4. В реактор вносят20 г толуола и 0,4 г ацетамида (2 вес."), затем смесь нагревают до 110 С ипри этой температуре подают газообразный хлор в количестве 2 л/час. Процессведут при 120 оС. После 12 час хлори-;рования содержание бензотрихлорида вреакционной массе 94%,Предмет изобретения 1 О1. Способ получения бензотрихлорида: или его замешенных хлорированием толуола или его замешенных хлором при ловы, шенной температуре в присутствии ката 15 1 лизатора и выделением целевого продуктаизвестным приемом, о т л и ч а юш и й с я тем, что, с целью упрощенияи повышения производительности технологического процесса, в качестве катар) лизатора используют амиды кислот илиих замешенные, например ацетамид,ф-диметилформамид, и процесс ведутпри 100-130 оС,2 Ь 2. Способ по п.1, о т л и ч а юш и й с я тем, что катализатор берут в количестве 1-2 весЛ,3, Способ по пп.1 и 2, о т л и 30 ч а ю ш и й с я тем, что процесс ведут при 110-120 С