Способ получения 4, 4 -диоксидифенилметана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 449027
Авторы: Верховская, Мещеряков
Текст
Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СаветскихСоциалистицескияРеспублик(51) М. Кл. С 07 0,72 (21) 1837059/23 22) Заявлено 11, с присоедине ием заявки осударственный квинтетСовета Мннистров СССРпо делан кзооретенийи открытий(088,8) 11.74, Бюл нь41 публиковаи Дата опубликова описаии 005.7(72) Авторы изобретения Н. Верховск и С. Т. Мещеря 1) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИОКСИДИФЕНИЛМЕТАНА Обычно применяют 0-30%-ную сернуюЭкислоту и получают 4,4 -диоксидифенилмеотан, т. пл. 160 161,3 С, с выходом 4045% на прореагировавший формальдегид.з При таком проведении процесса разде. ление продуктов реакции упрощается вследствие уменьшения их эмульгирования с всдной серной кислотой.П р и м е р 1. К смеси 800 г 10%0 ной серной .кислогы и 80 г фенола при50 С добавляют 15,5 г 34,2%ного формалина и перемешивают 1 час при укаэаннойтемпературе, Степень превращения формальдегида 64,3%,5 Реакционная смесь не эмульгируется илегко разделяется в делительной воронке,Верхний органический слой нейгралиэуюгщелочью, промывают водой и разгоняютв вакууме. Остаток, полученный после от 0 гонки фенола, перекристаллизовываюг иэ40%-ной водной уксусной кислоты и вьщеляюг 10,0 г (45% на прореагировавшийформальдегид) 4,4 -диоксидифенилметана,г. пл. 161,3 оС; опгическая плогносгьрасгвора продукта в 10 мл ацегона 0,02.Изобретение относится к способу получениз 4,4 -диоксидифейи,тр тетана, когорый применяетси в. производстве эпоксидных, полиуретановьтх и полиэфирных смол с высокими физико-техническими и механическими свойствами.Известен способ получения 4,4-диоксидифенилметана конденсацией не менее чем . двукратного молярного избьггка фенола с формальдегидом в присутствии каталиэато ра - 35-65%-ного водного раствора серной кислоты. 4,4 -Диоксидифенилмеган вьтделяют при перекристаллизации продуктов конденсации, от которых отогнан фенол, иэ 40%-ной водной уксусной кислогы. 1Выход целевого продукта с г. пл, 156 о58 С при полном превращении формальдегида 34%,Цель изобретения - повышение выхода и качества целевого продукта - достигается гем, что конденсацию ведут при весовом соотношении между серной кислогой и фенолом 5-10:1, степени превращенияформальдегида небольше 80% и температуре 10-60 С,и449027 Составитель К,КОренев1 актор Текред.Т,ШаргановаИ,Карандашова КорректорЛ,Врахнина Заказ 1 Я 3 Изд. И ОЬ Тираж 5 С 6 Подписное Ц 11 ИИ 11 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие сПатент, Москва, Г, Бережковская наб., 24 Продукт содержит следы 2,2 - и 2,4 диоксидифенилметана.П р и м е р 2, Те же количества фенола и формальдегида, что и в примере 1,конденсируют в присутствии 20%-ной серной кислоты при 20 С в течение 4 час,Степень превращения формальдегида 57,3%.Реакционную смесь разделяют, как в приме.ре 1, и водный раствор серной кислоты используют для конденсации в примере 3, Выделяют 8,0 г (39,5% на прореагировавшийформальдегид) 4 4 -диоксидифенилметана,т. пл. 160-161 С,П р и м е р 3. Проводят опыт, как впримере 1, используя 870 г отработанноговодного раствора серной кислоты, полученного в примере 2, 30 г свежей 30%-нойсерной кислоты, 80 г фенола и 8,9 мл34,2%-ного формалина,оВыдержав 1 час при 40 С, при степенипревращения формальдегида 78,4% разделиют смесь, как в примере 1, и выделяют10,4 г (40% на прореагировавший формаль-. 1дегид) 4,4 -диоксидифенилметана, т, лл.160,5-161 С,5 Предмет изобре тения 1, Способ получения 4,4-диоксидифелилметана конденсацией не менее чем дву -кратного молярного избытка фенола с фор мальдегидом в присутствии катализатора -водного раствора серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью повышения выхода и 15 качества целевого продукта, конденсациюведут при весовом соотношении между серной кислотой и фенолом 5-10;1, степенипревращения формальдегида не больше 80%и температуре 10-60 С,20 2.Способпоп. 1, отличающиис я тем, что используют 10-30%-ную серную кислоту,
СмотретьЗаявка
1837059, 11.10.1972
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6830
ВЕРХОВСКАЯ ЗОЯ НИКИТИЧНА, МЕЩЕРЯКОВ СПАРТАК ТИХОНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 39/16
Метки: диоксидифенилметана
Опубликовано: 05.11.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-449027-sposob-polucheniya-4-4-dioksidifenilmetana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4 -диоксидифенилметана</a>
Сульфоксин 6-гексагидро-1н-азепин-1 илметиленаминопенициллановой кислоты как промежуточный продукт для получения -гексагидро-1н-азопин-1 илметиленамино цефалоспорановой кислоты или ее модификации
Номер патента: 623848
Опубликовано: 15.09.1978
МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/80, C07D 501/18
Метки: 6-гексагидро-1н-азепин-1, гексагидро-1н-азопин-1, илметиленамино, илметиленаминопенициллановой, кислоты, модификации, продукт, промежуточный, сульфоксин, цефалоспорановой
...кислоты может быть использовандля получения 7 (гексагидроН--аэепин-ил) метиленамино.)-цефалоспорановой кислоты или ее модификаций по карбоксильной группе, С иС-атомам цефемовой системы, облапающйх антибактериальной активностью 21,П р и м е р 1, К раствору 3,2 г6-)- 1(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино ) пенициллановой кислотыв 10 мл воды добавляют 2,3 г перйодата калия (калий йоднокислый). Суспензию перемешивают 4 ч при 18-20 С, аозатем 12 ч выдерживают в холодильнике. Осадок отфильтровывают и маточныйраствор разбавляют ацетоном в соотношении 1:10, Выпавший осадок отФильтровывают и повторно перекристаллизовывают из смеси вода - ацетон.Получают 2,2 г (65) сульфоксидаб-)-(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино 1 пенициллановой...
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
Способ хроматографического выделения кислот и фенолов из углеводородных смесей и нефтепродуктов
Номер патента: 1594164
Опубликовано: 23.09.1990
МПК: C07C 37/82, C07C 39/00, C07C 51/47, G01N 30/02
Метки: выделения, кислот, нефтепродуктов, смесей, углеводородных, фенолов, хроматографического
...нефть, содержащую 0,020 мас.% 35СООН-групп и 0,050 мас.% ОН-групп,100 г образца нефти помещают в хроматографическую колонку, заполненную400 г угля, модифицированного силикатом калия (в соотношении 1:5) и проводят последовательное элюированцерастворителями: гексан, толуол, спирттолуол, спирт-толуол с добавкой1 мас.% соляной кислоты,Результаты разделения приведеныв табл.5.П р и м е р 6. Смесь модельныхсоединений, состав которой приведенв примере 1, разделяют хроматаграфическим способом, яо в качестве сор бента берут уголь; модифицированныйсиликатом калия, в соотношении силикат:уголь 1:10, а для разделения используют последовательный ряд элюентов: гексан, толуол, спирт-толуол, спирт-толуол с добавкой 3,0.мас,% соляной кислоты;Степень...
Способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах
Номер патента: 676924
Опубликовано: 30.07.1979
Авторы: Масленников, Масленникова, Спирина
МПК: G01N 31/16
Метки: кислот, количественного, продуктах, смоляных, талловых
...кислот в пробе, пользуясь формулой расчета. ронку, в которую предварительно наливают 200 мл 10% -ного водного раствора сульфата натрия и 10 мл серного эфира и перемешивают. После расслаивания водную фазу отделяют, а эфирную промывают порциями 5 по 200 мл раствора сульфата натрия до нейтральной реакции водной вытяжки по метилоранжу. После этого эфирную фазу количественно переносят в колбу для титрования, добавляют 20 мл этанола и титру ют 0,5 н. спиртовым раствором КОН в присутствии а-нафтолфталеина. Массовую долю смоляных кислот в жирных кислотах по данным титрования вычисляют по формулеУ 0,02805 10015М 0,186 где Ъ - объем 0,5 н. раствора КОН, израсходованного на титрование, мл; 20М - навеска анализируемой пробы, г;0,186 - число...
@ (11 @, 17 @ )-11, 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21 ил @ тио @ уксусная кислота как промежуточный продукт в синтезе биоспецифического сорбента и способ ее получения (его варианты)
Номер патента: 1161512
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач
МПК: B01D 15/08, C07J 31/00
Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••
...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...
Предыдущий патент: Способ получения 3-метил-4-пропанол-2-циклогексанол-1 и его изомеров
Следующий патент: Способ выделения метилэтилкетона
Случайный патент: Устройство для насыщения сахаросодержащего раствора