Способ получения амида динитроуксусной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
р 438645 Союз Советскими Социалистицеских Республик(51) М. Кл, С 07 с 103 Г 10 Государственный квинтеСовета Министров СССРоо долам ивооретвнийи открытий 53) УДК 547.398(71) Заявитель Ленинградский ордена Трудового Красного Зна институт имени Ленсовета(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДАКИСЛОТЫ ИТРОУ 2 л су С нный пыта рехо- орый яют в 50 мот ОС до -ас медленачале оакции песлой, коти высушиелевого пр ваю соль 1 ч-этпл 1. ана в О) С амин ой тема и вь 50 мл сумедленно а в эфире. мпературе слянистый суши вают ают дробрта. Выз сп( - 5) - ( - 10) Стемпературе в тй отделяют, прт в вакуум-эксиредставляет собо ая соль М, кислоты.на в 50 мл ют 73 г диПосле выечение 5 час омывают вокаторе. Це й вязкое неПример 3. И Х-диэтиламида д К раствору 5 г сухого эфира ме этиламина при держки при этой маслянистый сло дой и высушиваю левой продукт пИзобретение относится к способу полученияамидов замещенных карбоновых кислот, аименно амидов динитроуксусной кислоты, которые находят применение для синтеза лекарственных препаратов. 5Известен способ получения амидов динитроуксусной кислоты алкилированием серебряной соли динитроацетонитрила третбутилбромидом, Недостатками такого способаявляются сложность технологии, обусловленная малой доступностью сырья, низкий (9 -18% ) выход целевого продукта и ограниченность способа при получении новых соединений.С целью упрощения технологии и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу гексанитроэтан подвергают обработке аммиаком или первичным или вторичным амином в среде инертного органического растворителя, например эфира, при 20( - 20) - (+ 35) С,Выход целевого продукта 60 - 90%.Амиды динитроуксусной кислоты получают в виде соответствующих солей с аминами,Способ позволяет не только упростить технологию и повысить выход целевого продукта,но и увеличить количество синтезируемыхсоединений этого класса.П р и м е р 1. Аммонийная соль амида динитроуксусной кислоты. 30 5 г гексанитроэтана растворхого эфира и при температурепропускают в течение 4 - 5 чток аммиака. Появившиеся вжелтые кристаллы к конницу рдят в тяжелый маслянистыйотделяют, промывают эфиромв вакуум-эксикаторе. Выход цта 2,5,г (80%).П р и м е р 2. К-Этилампннаяамида динитроуксусной кислотК раствору 5 г гексанитроэтхого эфира при ( - 5) - (+приливают раствор 2,61 г этилПосле выдержки при указаннв течение 5 час отделяютпродукт, промывают эфиромв вакуум-эксикаторе. Продуктным переосаждением эфиромход 2,50 г (65%),(С,Н,),ЫН (СН 1,)1 ИН 71 1625,1480 1265,1145 С,Н,75 Составитель Г. МигачевТехред 3. Тараненко Корректор И. Позняковская Редактор 3, Горбунова Заказ 3670/9 Изд.137 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 кристаллизующееся масло. Выход 3,25 г (71%).Характеристика полученных продуктов приведена в таблице,Предмет изобретенияСпособ получения амида динитроуксусной кислоты, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения технологии и повышения выхода целевого продукта, гексанитроэтан подвергают обработке аммиаком или первичным или вторичным амином при ( - 20) - (+35)С в 5 среде инертного органического растворителя,например эфира, с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
СмотретьЗаявка
1848034, 20.11.1972
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМЕНИ ЛЕНСОВЕТА
ПОРЯДКОВА МАРИЯ АНДРЕЕВНА, ЛЕБЕДЕВ БОРИС АНЕМПОДИСТОВИЧ, ГОЛОД ЕФИМ ЛИТМАНОВИЧ, БАГАЛ ЛЕВ ИЛЬИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 103/10
Метки: амида, динитроуксусной, кислоты
Опубликовано: 05.08.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-438645-sposob-polucheniya-amida-dinitrouksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения амида динитроуксусной кислоты</a>
4-(3-арил-5-фенил-2-пиразолинил-1)фталевые кислоты, или их метиловые эфиры, или ангидриды, или соли в качестве фотостабильных органических люминофоров сине-зеленого свечения
Номер патента: 1173705
Опубликовано: 30.12.1993
Авторы: Красовицкий, Шершуков, Шеховцова
МПК: C07D 231/06, C09K 11/06
Метки: 4-(3-арил-5-фенил-2-пиразолинил-1)фталевые, ангидриды, качестве, кислоты, люминофоров, метиловые, органических, свечения, сине-зеленого, соли, фотостабильных, эфиры
...Н 4,2; й 7,9.С 23 Н 16 И 203.Вычислено, %: С 77,0; Н 4,4; й 7,8.П р и м е р 6, Ангидрид 4-(З-стирил-фе-.нил-пираэолинил)фталевой кислоты (Зб),Получают аналогично примеру 5 иэ7,9 г (0,02 моль) 4-(3-стирил-фенилпираэолинил)фталевой кислоты (1 б), выход 6,9 г(87%),Соединение Зб очищают путем хроматографирования его бензольного растворав колонке непрерывного действия с окисьюалюминия, т,пл. 267 - 268 С.Найдено, %; С 76,0; Н 4,7; й 7.3,С 25 Н 188203,Вычислено, %: С 76,2; Н 4,6; й 7,1,П р и м е р 7, Динатриевая соль 43.5-дифенил-пиразолинил)фталевой кислоты (4 а),В колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 29 г (0,07 моль) диметиловогоэфира 4-(3,5-дифенил-пиразолинил)фталевой кислоты (2 а)...
Хлорангидрид 4-хлортиено (2, 3 )пирмидино-6-карбоновой кислоты в качестве промежуточного продукта для синтеза n замещенных амидов 4-хлортиено (2, 3 )пиримидин-6 карбоновой кислоты и способ его получения
Номер патента: 725433
Опубликовано: 23.05.1983
МПК: C07D 495/04
Метки: 4-хлортиено, амидов, замещенных, карбоновой, качестве, кислоты, пиримидин-6, пирмидино-6-карбоновой, продукта, промежуточного, синтеза, хлорангидрид
...в положении 4 или одновреенный гидролиз групп, находящихся в положениях 4 и б. Однако. в заявляемых условиях гидролиз соединения (Н)проходит только по положению 4 с отщеплением карбэтоксиметилтиогруппы и образонанием оксогруппы.Что касается стадии превращення соединения ф в конечный продукт (1) то следует отметить, что протекающее наряду с обычныМ превращением0 груйпировки И, в группировкуСЮК И превращение карбэтокси группы под действием хлорокиси фосфора и пятихлористого, Фосфора в группу СОСЯ в предлагаемых условиях оказалось неожиданным,Предполагалось, что в результате реакции произойдет замещение оксо- группы на хлор без изменения, эфирной группировки в положении б тиено(2,3-3)пиримидинового ядра,как этд наблюдается...
Способ получения эфиров альфа-(4-карбоксициклогексен-3-ил) акриловой кислоты и продуктов их гидрирования
Номер патента: 78446
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 67/00, C07C 69/52
Метки: акриловой, альфа-(4-карбоксициклогексен-3-ил, гидрирования, кислоты, продуктов, эфиров
...эфира остаток сиропообразной жидкости перегоняют в вакууме.Выход диэтилового эфира а- (4-карбоксициклогексен-ил) -акриловой кислоты получают 4500 от теории,Пример П, Получение диэтилового эфира а-(4-карбоксициклогексил) - акриловой кислоты.Раствор 19 г диэтилового эфира а- (4 - к арбоксициклогексен - 3-ил)- акриловой кислоты в 100 мл этилового спирта помещают в колбу Кьельдаля, снабженную барботером для пропускания водорода, прибав 171- 2 -Х. 78446 172 ляют 10 мл спиртового раствора, содержащего 0,1 г хлористого палладия, и при непрерывном встряхивании обрабатывают водородом при комнатной температуре и атмосферном давлении до поглощения 1,9 л, что соответствует 1 молю водорода на моль вещества. Поглощение идет весьма энергично и по...
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
3-(0-оксифенил)-3-фенилпропионовая кислота как промежуточный продукт в синтезе биологически-активных соединений и способ ее получения
Номер патента: 572045
Опубликовано: 30.01.1979
МПК: C07C 65/14
Метки: 3-(0-оксифенил)-3-фенилпропионовая, биологически-активных, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, соединений
...осадка, В реакционной массе приливают 100 мл эфира, отделяют органический слой, водный слой экстрагируют 20 эфиром 2 - 3 раза по 50 мл эфира, соединенные экстракты сушат над сернокислым натрием, отгоняют растворитель и перегоняют остаток в вакууме, собирая продукт, кипящий при 190 - 193 С/1 мм, Выход ме тилового эфира 3- (о-оксифенил) -3-фенилпропионовой кислоты 13,2 г (52,5%).ИК-спектр (УЛ, вазелиновое масло),см - ; 1710 (эфирный карбонил); 3000 - 3300 (фенольный гидроксил).572045 Формула изобретения Снй 1,СООН Составитель Н, ТокареваТехред Н. Строганова Корректор Е. Хмелева Редактор Л, Письман Заказ 2635/3 Изд. Мо 149 Тираж 520 Подписное 11 ПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,...
Предыдущий патент: Способ получения первичных алифатических аминов
Следующий патент: Способ получения оксаперфторалкеннитрилов
Случайный патент: Устройство для подачи сыпучих материалов в пневмотранспортный трубопровод