Способ получения полиили перфторированных простых кетоэфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 438636
Автор: Плашкин
Текст
(51) М. Кл. С 07 с 49/18 Гасударственный комите 1Совета Иинистроо СССРоо делам изобретенийи открытий(72) Автор изобретения В, С. Плашкин Институт химии Уральского научного центра АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ- ИЛИ ПЕРФТОРИРОВАННЫХ ПРОСТЫХ КЕТОЗФИРОВКОСРСГС - СР - ОК1э Изобретение относится к способу получения поли- или перфторированных простых кето- эфиров, которые могут быть использованы в качестве растворителей для полимеров и волокон, а также промежуточных продуктов в органическом синтезе.Известен способ получения поли- или перфторированных простых кетоэфиро в путем взаимодействия фторангидридов поли- или перфторированных карбоновых кислот с перфторвиниловыми эфирами при 190 - 210 С под давлением в присутствии фторид-иона, Недостатком такого способа является использование фторангидридов кислот и перфторвиниловых эфиров, получение которых связано с трудностями, в частности с многостадийностью или невысокими выходами целевых продуктов.С целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса предложен способ получения поли- илн перфторированных простых кето- эфиров общей формулы где К - поли- или перфторированнтяп алифатический, алициклический или ароматическийрадикал,заключающийся в том, что соли карбоновыхкислот общей формулы КОС 1",СРСООМ,5 где К имеет вышеуказанные значения;М - щелочной металл,нагревают при 180 - 250 С в присутствиикаталитическпх количеств фторидов, бифторидов калия, рубидия, цезия или фторидов 10 тетралкиламмония с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Способ проводят в одну стадию, используянаиболее доступные производные - соли кар боновых кислот.П р и м е р 1. Во вращающемся автоклавеемкостью 0,25 л нагревают 100 г калиевой соли перфтор+метоксипропионовой кислоты и 40 мл ацетонитрила до 210 С и выдержи вают смесь при этой температуре 1 час, затем автоклав охлаждают до комнатной температуры, стравливают двуокись углерода и низкокипящпе продукты в ловушки, охлаждаемые смесью ацетон - сухой лед, и далее 25 при нагревании конденсируют в ловушкуостальные жидкие продукты. Перегонкой выделяют 32,3 г (43,5%) перфторди-(а- и Р- метокси) -этилкетона, т. кип, 83 - 84 С, и 20,5 г (23,7% ) перфтор-Р-метоксипропионил фторпда, т. кип. 22,5 - 23 С (идентифицироЗаказ 3597/13 Изд.164 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ван по газожидкостной хроматографии с известным образцом). Перфторированный кето- эфир очищают от ацетонитрила кипячением и перегонкой над концентрированной серной кислотой. Идентифицируют кетоэфир по данным элементарного анализа, по газожидкостной хроматографии с известным образцом, полученным из пер фтор-р-метоксипропионилфтор и перфторметилвинилового эфира, а также по спектру ЯМР"г.Пр имер 2. Аналогично примеру 1 нагреванием 109 г литиевой соли перфторметоксипропионовой кислоты в присутствии 5 г фторида калия в 40 мл ацетонитрила получают 33,6 г (37% ) перфторди- (а- и -метокси) -этилкетона и 25,3 г (23,8%) перфтор-рметоксипропионилфторида. Предмет изобретенияСпособ получения поли- или перфторированных простых кетоэфиров общей формулы 5где К - поли- или перфторированный алифатический, алициклический или ароматический радикал, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения про цесса, соли карбоновых кислот общей фор- мулы где К имеет вышеуказанные значения;15 М - щелочной металл,нагревают при 180 - 250 С в апротонномрастворителе в присутствии каталитических количеств фторидов, бифторидов калия, рубидия, цезия или фторидов тетралкиламмония 20 с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1878450, 02.02.1973
ИНСТИТУТ ХИМИИ УРАЛЬСКОГО НАУЧНОГО ЦЕНТРА АН СССР
ПЛАШКИН ВЛАДИМИР СЕРГЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 49/18
Метки: кетоэфиров, перфторированных, полиили, простых
Опубликовано: 05.08.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-438636-sposob-polucheniya-poliili-perftorirovannykh-prostykh-ketoehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полиили перфторированных простых кетоэфиров</a>
Способ получения производных пиридоксина или их солей с кислотами
Номер патента: 1077566
Опубликовано: 28.02.1984
Автор: Марсель
МПК: A61K 31/4425, A61P 9/12, C07D 213/63
Метки: кислотами, пиридоксина, производных, солей
...т.пл. 76 ОС.с) 4; 5-Диоксиметил2-окси-метил-феноксиэтиламин)-пропокси)- З-метилпиридин. 20Раствор 795 г (3 моль 3,0-(2,3 эпоксипропил)-Ы,(,-иэопропилиденпиродоксола и 453 г (3 моль) о-метилфеноксиэтиламина в 200 мл метанола,выдерживают при кипении в течение4 ч. После этой стадии реакционнуюмассу выпаривают в вакууме.Остаток подвергают гидролизупри перемешивании сначала при 20 ОСв течение 12 ч в присутствии раствора 700 мл соляной кислоты в 2500 мпводы, а затем в течение 30 минпри 80 О С. После охЛаждения осуществляют подщелачивание среды, добавляя 700 г карбоната калия, послечего ведут зкстрагирование сначаласмесью 2000 мл/400 мл хлороформ/ябутанол, а затем 500 мл хлороформа.Собирают органические фазы, промывают их трижды в воде и сушат...
Способ получения производных тиено (2, 3-с)-или тиено(3, 2-с) пиридинов или их фармацевтически приемлемых солей с кислотами
Номер патента: 786903
Опубликовано: 07.12.1980
МПК: A61K 31/4365, C07D 513/02
Метки: 2-с, 3-с-или, кислотами, пиридинов, приемлемых, производных, солей, тиено, тиено(3, фармацевтически
...С (бенэол.-циклогексан), выход 96.б) 7-Метил-оксо-б-тозил,5,6,7-тетрагидротиено- (2, 3-с) -пиридин :В,= Н; В = СН; В =п-толил,Это соединение получают согласнометодике примера 1 б) из описанногов пункте а) тоэилата в виде кристаллов белого цвета, т.пл.164 ОС (бенэол-ацетон), выход 90.в) 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1): й, -- Н; В=СН 3,Это соединение получа:эт по методике примера 1 в) иэ описанного впункте б) тоэилата в виде крсталлов белого цвета, т.пл.220 фС (циклогексан-зтанол), выход 50.П р и м е р 4. 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1) В. СН,На) 4-0 кси-метил-б-тоэил,5,6,7-тетрагидротиено-(2,3-с)-пиридин (Ч);й = СН й : Н; В : п-толил.Это соединение 3 получают по методике примера 1 а) из...
Способ получения производных бензо (с) хинолинов или их фармацевтически приемлемых солей с кислотами
Номер патента: 953981
Опубликовано: 23.08.1982
Автор: Майкл
МПК: A61K 31/473, A61P 29/00, C07D 221/06
Метки: бензо, кислотами, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, хинолинов
...пластина, а отсчет времени начинают с момента, когда лапки мыши коснутсяпластины, Спустя 0,5 и 2 ч после обработки тестовым соединением наблюдают за первыми конвульсивными движениями одной или обеих задних лапокили до установления 10-секундного интервала между этими движениями. Дозаморфина составляет МРЕ 4-4,5 мг/кг,МРЕ(МВЭ) - максимальный возможный эффект,б) испытание ского дейанальгезиче маха хвост ышеи ст Используют регулируемую подачу интенсивного тепла на мышиный хвост,Каждую мышь помещают в металлическийцилиндр так, цтобы ее хвост аысовывался из одного конца цилиндра. Цилиндр этот устанавливают таким образом, цтобы хвост плоско лежал над экранированной лампой, являющейся источником тепла. В начале испытанияудаляют алюминиевый...
Способ получения пиперидинпроизводных эфиров 4, 5-диалкил-3 оксипиррол-2-карбоновых кислот или их физиологически совместимых солей с кислотами
Номер патента: 957768
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Альбрехт, Герда, Дитер, Клаус, Фритц-Фридер
МПК: A61K 31/454, A61P 9/06, C07D 401/12
Метки: 5-диалкил-3, кислот, кислотами, оксипиррол-2-карбоновых, пиперидинпроизводных, совместимых, солей, физиологически, эфиров
...промывают собранные экстракты 2 н. раствором едкого цатра и водой и высушивают сульфатом натрия. После отгонки эфира и избыточного эпибромгидрина остаток экстрагируют гептаном. Получают 122 г целевого продукта с Т 70-71 С.7 95774Найдено, %: С 63,1; Н 7,21 М 5,5,с, н 9 О.Вычислено,Ъ: С 63,4 у Н 7,2; М 5,3.П р и м е р 7. 1-(2-Карбометокси 4,5-диметилпиррол-З-окси)-2,3-эпоксипропан,5.Аналогично примеру 5 получают из17 г 2-карбометокси-З-гидро,5-диметилпиррола, 20 г эпибромгидрина и29 г сухого карбоната калия в 100 млацетона 18,5 г целевого продукта с 10Т 85-87 С.Найдено,Ъ: С 58,5; Н 6,7; М 6,5.С, Н,МОВычислено,Ъ: С 58,7; Н 6,7; М 6,2.П р и м е р 8. 1-(2-Карбоэтокси4-бутил-метилпиррол-З-окси)-2,3 эпоксипропан.Аналогично примеру 5 из 35...
Способ получения производных n-(4-индолилпиперидиноалкил) бензимидазолона или их солей с кислотами
Номер патента: 1088665
Опубликовано: 23.04.1984
МПК: C07D 401/14
Метки: n-(4-индолилпиперидиноалкил, бензимидазолона, кислотами, производных, солей
...1-,пропил-бензимидазолона с точкой плавления178"С. Выход 71%.Аналогично описанному в примере2 из. 4"(З-индолил)-пиперидина,17. И-4-(3-индолил)-пипериди"но 1-пропил)-Н -изопропенил-бензимида.1золои с точкой плавления 68 С, Вы-;ход 42%.Ч Гидрохлорид Н-1 4-(1-изопропил-индолил)-пиперидино -пропиловного антигистаминного действия внутри- кожно впрыскивают 3 мкг 0,1 мл гистамина в физиологическом растворе поваренной соли,По истечении 30 мин после анти- генного раздражения крыс умерщвляют посредством СО 2. Вдоль позвоночного столба делают разрез, откидывают кожу и измеряют диаметр окрашенных в синий цвет мест (мм), Определяют среднюю площадь каждого пятна (в мм 2) и по полученным давным рассчитывают среднюю общую площадь для группы...
Предыдущий патент: Способ получения формальдегида
Следующий патент: Способ разделения смеси лимонной и -изолимонной кислот
Случайный патент: Стабилизатор хлорсодержащих углеводородов