Способ получения 1, 4, 7-ог: татриенд; 1карб0110выхкислот или т эфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 433127
Авторы: Изобретени, Миркинд, Московский, Ордена, Фиошин
Текст
О П И С А Н И Е п 1,ИЗОБРЕТЕЯ ИЯ Союз Советских Социалистических Республик(53) УЯК 54.7,062 с прнсоеднненн аявки -осударственнын комнтеСовета Министров СССРло делам изобретенийи открытий рноритет 7 Бюллетень М. 23 ия опнсания 15,12.74 публиковано 05. 08 5)Дата опубликова,8.07( 2) Авторы изобретения А. Миркинд .Я. Фиошин на и ордена Трудового 1(расног .ический институт им.Д,И. Ыен Л.В. Анискова, осковский ордена Ле намени хиыико-техно 73) Заяв ТАТР 1 ЕН;1;1.АРБОНОЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ ВИ 1 Р Изобретение относится к электрохимическому синтезу органических соединении,а именно к способу получения новых 1,4,7-октатриендикарбоновых кислот или их эфиров. 5Ненасыщенные дикарбононые кис лоты и их эфиры находят применение в различных отраслях органической и полимерной химии, обладающих новыми свойствами по сравнению с извес о тными ненасыщенными дикарбоновыми кислотами. Диненасыщенные дикарбоновые кислоты практически могут быть получены по реакции электро- химической аддитивной димеризации е 5 из моноэфира ненасыщенной кислоты и 1,3-диена. Реакция протекает в том случае, если исходный моноэфир дает при электроокислении свободные радикалы%О;СОО -е- %о+ СО 2 2 о которые в отсутствии диена образует лимер Кольее Ий + аО -- +и-и,Ненасыщенные дикарбоновые кислоты или их моноэфиры,как и другие соединения с кратной связью 54) СПОСОБ 1 ОЛУЧЕНИЯ 1,йли электроотрицательными заместителями,ближе,чем в -положении по отношейию к карбоксилу не вступают в реакцию Кольбе и не дают димерного продукта,что объясняетсяэлектронным окислением аниона до соответствующего каобокатиона КСОО -2 е в+ С 02. Однако в найденых условиях (высокая концентрация 1,3-диенов в среде растворителя метанол и диметилформамид) удается за счет стабилйзации радикала НЗСООС-СН=СННЗСООС-СН=СН-СООе - е НЗСООС-СН= =СНО + С 02 получить октатриендикарбоновую кислоту - соединение, содержащее три несопряженные двойные связи ц положениях 1,4,7.Способ получения новых октатриендикарбоновых кислот заключается в том что электролизу подвергают кислый монометиловый эфир малеиновой или фумаровой кислоты в присутствии 1,3 диенов с сопряженными дВойными связями при коесцее 1 т,.", КИСЛОТ ИЛИ ИХ.: 1 :,етъ М( .:р, : р; , ,. рации не менее 4 м/л Б с еде оргя"нического растБорителя, 1,редпочти"тельно для этой цели использоБатьсмесь диметилформамида и метанолапри соотношении не менее 1:1. Полученный эфир выделяют или пер-"водят Б кислоту изБестными приемами.Примеры иллюстрируют йредля-гаемый способ.П р и м е р 1 Б электролизеремкостью 200 мл залиБают .Ономети-ЛОБыщ эфир мялеиноБой кислоты1 м/л),10% которого нейтрализуютрястБором КОН Б метаноле,дОбяьлялт40 мл метанола,40 мл диметилформа=мида и 90-100 мл 1,3-бутялт,ейя4-6 Ул).Анодом служит платинОБая сетка с рабочей поБерхностью 1 дм 2,.катодом - никелеБая фольга, Элект=ролиз проБодят при температуре мийус 9 - минус 12 ОС Анодяя пло рлность тока 0,8 а/дм 2,После электролиза электралиЗат нагреБают до 40-60 ОС для улаления 1 3-бутадиена отгоняют мет. -нол и диметилормамид. мстя рокрязбаБляют Бодои. Нейтральне 1 про-д-/кт экстра гируют эфиром., кстряктЗаира обрябатыБают 134-нкм рас рБором бикароонята натоия к от:;,няю".:.растБоритель. Конечйый и.:од-:т БДЕЛЛЮТ МЕТОДОМ ПРЕПЯРЯТИБНОт": ГаЗСжидкостной хроматографии ня еНСКТ=25.Выход диэфиря 1 4 . Октяти 1:ен8-дикярбойоаой кислсты са=я:ляет 52 М.Данные элементарного анализаС 8 Г 10(Са 0 СН 3)2Найденоо: С 63,9 Т Н 7.,07,Бычислейо,Ф: С 64,40, К 7 ХПолученный диметилоБйй = ,1,4,7-октатриен,8-дикарбоно"о кйслоты проанализ 1 роБян методо,.:гязожидкостной хроматографии.ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТЯТ 1 тЛЕ 11 Ц:-Ка РбОНОаОй КИСЛОТЫ БидЕЛЕННЫй жрытОмыляют Бодным растБором КОНлученняя кислота охяряктеризтемти же методами,что и ее диП р и м е р 2. В электремкостью 200 мл залиБают мойЛОЯЫЯ ЭФИР МЯЛЕИНОБОЙ КИСЛОТ ляюр 1,00=.120 мл изс Срена ,4-6 и/л30 мл ме:я-".о;:я и,=:0 лл Л/ д/-ди 1;ети;-:
СмотретьЗаявка
1852719, 30.11.1972
изобретени Л. В. Анискова, Л. А. Миркинд, М. Я. Фиошин, Московский ордена Ленина, ордена Трудового Красного
МПК / Метки
МПК: C07C 51/09, C07C 57/03, C25B 3/00
Метки: 1карб0110выхкислот, 7-ог, татриенд, эфиров
Опубликовано: 25.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-433127-sposob-polucheniya-1-4-7-og-tatriend-1karb0110vykhkislot-ili-t-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4, 7-ог: татриенд; 1карб0110выхкислот или т эфиров</a>
Способ получения симметричного эфира 4-замещенной 1, 4 дигидропиридин-3, 5-дикарбоновой кислоты или его физиологически приемлемых солей
Номер патента: 1731049
Опубликовано: 30.04.1992
Авторы: Алан, Даниэле, Джованни, Дино, Клаудио
МПК: C07D 211/90
Метки: 4-замещенной, 5-дикарбоновой, дигидропиридин-3, кислоты, приемлемых, симметричного, солей, физиологически, эфира
...добавляли к раствору этиловогоэфира ацетоуксусной кислоты (19,4 г)в безводном хлористом метилене(500 мл) при комнатной температуре втечение 20 мин. Смесь перемешивалидва часа и затем по каплям добавлялираствор диметиламина (48,8 г) в безводном хлористом метилене (100 мл)прй -15 - 0 С в течение часа, Полученоную смесь охлаждали до -20 С и черезосмесь барботировали аммиак при перемешивании в течение часа и двух часовпри комнатной температуре. Реакционную смесь оставляли на ночь для заОвершения реакции при 5 С, После испарения растворителя остаток обрабатывали эфиром, твердое вещество отфильтровывали, раствор испаряли и получаликоричневое масло, которое очищали колоночной хроматографией на силикагеле,получали промежуточное соединение 2(10,8...
Способ получения 5-метилового-3 -(n-бензил-n-метиламино) этилового эфира 2, 6-диметил-4-(3ъ-нитрофенил)-1, 4 дигидропиридин-3, 5-дикарбоновой кислоты или его солянокислой соли
Номер патента: 1493104
Опубликовано: 07.07.1989
Авторы: Дарко, Ивана, Изток, Любо
МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/08, C07D 211/90
Метки: 5-дикарбоновой, 5-метилового-3, 6-диметил-4-(3ъ-нитрофенил)-1, n-бензил-n-метиламино, дигидропиридин-3, кислоты, соли, солянокислой, этилового, эфира
...после чего образовавшийся осадок отделяют Фильтрованием.Осадок дополнительно дважды промывают водой, применяя каждый раз по15 мл последней. В результате получают 11 г (662) чистого соединения.Температура плавления продукта составляла 202-206 фС. Брутто-формула 45С 6 Н 6 Мг 06Молекулярный вес: 332.ЯМР (ДМСО-сааб) д: 2,4 (6 Н, Б,С -СН,), 3,6 (ЭН, Б, -СООСН ),5, 1 (1 Н, 8 С 4 Н), 9 (1 Н) Б М Н) 50Получение гидрохлорида 5-метилового 3 Р(Мтбензил-М-метиламино)-этилового диэфира 2,6-диметил-(3 -нитрофенил) -1,4-дигидропиридиндикарбоновой,5 кислоты (гидрохлорид никардипина),Смесь 3,32 г (0,01 моль) 3-метилового эфира 2,6-диметил(3-нитрофенил) - 1,4-дигидропиридиндикарбоновой,5 кислоты, 4,98 г М-(2-оксиэтил)-М-бензилметиламина и 2,05 г...
Способ получения этиловых эфиров ненасыщенных кислот
Номер патента: 207827
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Дитрих, Иностранна, Хартмут
МПК: C07C 67/00, C07C 69/608
Метки: кислот, ненасыщенных, этиловых, эфиров
...Из маточного раствора можно получить дополнительное количество вещества хроматографией на геле кремнекислоты с по. следующим вымыванием смесью бензола с петролейным эфиром (9: 1).Ультрафиолетовый спектр имеет максимум при 221 ммк (оде 4,25). Пример 9. Этиловый эфир 3-р-а цетокси 4(4-дев метил - 14- м ети л к а ссеновой кислоты (рацемической).Раствор 3,22 г (10.5 ммоль) 1,4,4 а,46,5,6,7, 8.8 а,9.10.10 а-додекаги дро - 7 - ацетоксп.1,4 бтоиметил- (ЗН) -фенантрона, т. пл, 144 - 146 С, п 2,23 г (5,7 ммоль) свежеперегнанного эфирата тоехфтористого бора в 60 мл абсолютного эфира смешивают без доступа влаги пои охлаждении льдом отдельными порциями в течение 10 мин с раствооом 1,11 г (15,7 ммоль) ацетоксиацетилена в О мл абсолютного эфира с...
Способ получения карбалкоксиалкиловых эфиров -ненасыщенных кислот
Номер патента: 493463
Опубликовано: 30.11.1975
Авторы: Большаков, Гаев, Езриелев, Коршунов, Кузнецов, Кутьин, Лебедев, Мелехов, Михлин, Пейзнер, Уткина, Ярош
МПК: C07C 69/52
Метки: карбалкоксиалкиловых, кислот, ненасыщенных, эфиров
...оцзпронкц)я: сил м стя крцл ата (отсрсделя-.,ЕТС) СО ГсДЗОЖЦДКО"ЦОЦ ХРО.ЯТОРафпи), что состазляст 97.9", ог тс. рии, считая ця мсс ЯКРцлдт кдлцЯ. с 1)цльтРЯ Г пеРегонЯеот в вяк. уме Е сОс. Едюг 54,0 г (96,5% от теории) КДРЭ)ЗОПРОЦОЕС :Е)сГЦГ)ЕЕс)КРЦГЕЯЯ С Т. К 1",.58 С (3 мсм рт. ст.); и-",0 1,41340; а.с-О 1,0327.1-;. 20,5 г 10,15 г )Ес)ль);)зс)прэгсцлхлэрацста 10.2 г (0.1,); мэ.сь челяк.)сдта цатРиЯ, 00 г счльсвоГЕсц)а, 0,002ромцстого калия и 0,1 г ПЕ:гис)цторя полимеризациц НГессремешивяЕОТ цри 120 С в течение 25 миц. Рея)сцесое)нуо массу со)ЕГЕьтрусот, осадок промь;вдЕт апетоцом (20 мл). Пспегопкой фильт с) 493463ачд з Иск),мс по 7"ч; к;т 20 г (86.0%) целевого . оцомера.В. Из 273 г (0,2 г моль) цзопропилклорацстяд, "., Г (0,2 :ол)...
Способ получения алкиловых эфиров ненасыщенных кислот
Номер патента: 192690
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: "пьер, Иностранна, Рона
МПК: C07C 67/00, C07C 69/52
Метки: алкиловых, кислот, ненасыщенных, эфиров
...при температуре до 150 С, Остаток весит 36 г, Путем фракционированной ректификации этих тяжелых фракций получают:8,6 г фракции, кипящей при давлении 0,3 мм рт. ст. и температуре 30 - 50 С; п 2 1,4589. Эта фракция представляет собой метиловый эфир циклогексилкарбоновой кислоты;25 г фракции, кипящей при давлении 0,3 мм рт. ст. и температуре 80 - 86=С;5,8 г тяжелых продуктов.Фракцию с т, кип. 80 - 86 С при давлении 0,3 мм рт. ст., п 1,4745 идентифицировали методами спектрографии в инфракрасной областй и ядерного магнитного резонанса и установили, что это метилундекатриен,5,10-оат. Путем омыления этого эфира едким натром и последующего подкисления получают унден атриен,5,10-овую кислоту, кипящую при давлении 0,5 мм рт. ст, и...
Предыдущий патент: Способ получения карбоновых кислот
Следующий патент: 433128
Случайный патент: Решето