Способ получения карбоновых кислот

Номер патента: 433126

Авторы: Гильченок, Зелиюлан, Юрьев

ZIP архив

Текст

(11) 433126ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциавистицескихРесвублик К ЯВТОРСКОМУ СВИДЮТВЛЬСТВУ(32) Приорите Опубликован Государственный ионитеСовета Министров СССРоо делаи изобретенийн открытий(71) Заявите еФ т .т,дьем м ь й.4 е СОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Известен способ получения карбоновых кислот путем озонолиза олефинов в среде индивидуальных жирйых кислот С 5- С 9 с последующим разложением продуктов озонолиза в прйсутствии катализатора (солей мета лЬв переменной валентности 1,П, и УБ групп Периодической сйстемы)выделением целевого продукта известными приемами, 1 О Выход составлял 80-95%.Однако процесс необходимо проодь в две стадии, кроме того, в реакционной массе накапливается большое количество взрывоопасных перекисных продуктов.Для упрощения процесса предлагается способ,по которому озонолиз и разложейие продуктов озонолиза ведут в присутствии в качест О ве катализатора солей металлов сильных кислот,а в качестве растворителя используют апротонные полярные растворители,инертные в условиях данного процесса. Выходсоставляет 90-95. 2П р и м е р 1. 16,8 г (0,1 моля) додецена и 0,2 г хлористого лития растворяют в 80 см диметилформамида, Полученный раствор подвергают озеонированию в барботажном реакторе, снабженном обратным холодильником,при температуре 70 оС озонокислородной смесью,содержащей 2% об. озона,до интейсивного проскока озона в отходящем газе. Всего за опыт в течение 4 час пропускают 120 л газа и при этом поглощается около 4,9 г озонаПолученную реакционную массу (содержание активного" кислорода 0,03%,кислотное число 49 мг КОН/г и карбонильное число 32 мг КОК/г) подвергают ректификации на лабораторной колонке с числом теоретических тарелокравным 10. Получают 4,4 головной фракции содержащей,по данным 1 ЖХ,ЭЗФ(89%1 муравьийой кислоты. Кубовый остаток дополнительно промывают водой и высушивают над сульфатом магния;2 б4диуххлористого олова я 100 мл нитрометаня озонируют при 85 оС путем бар"отирояания через раствор озонированного воздуха,содержащего 0,7-1% озона,до появления озона я отходящем газе. После этого через реакционную массу продолжают продуяать воздух,не содержащий озона, при той же температуре еще и течение 2 часа. Затем от реакционной массы при атмосферном давлении отгоняют нитрометян,я иысококипящий остаток перегоняют под вакуумом.Получают 28,6 г пеляргоноои кислоты. Выход составляет 90,5 от теоретически вычисленного. 3 42я результате получают 17,9 г(О 1 моля) олеиноьой кислоты й0,8 г азотнокислого цинка я 160 млдйметилформамида озонируют при95 оС озоно=кислородной смесью,содержащей 1," озона. После пояяления озона ь отходящем газе реакционную массу яыдержииают при тойже температуре и продувании кислорода (без озона)еще 2 часа.Из продуктово реакции выделяют 5известными методами 15 г пеларгонояой кислоты и 17,3 г (92 Я) азеляинояой кислоты.П р и м е р 3. Раствор 29 6 г(0,1 моля) метилолеата и 0,7,г 2 осульфата марганца я 100 мл дйметилацетямидя озонируют при 95 оС озонокислородной смесью, содержащей 1озона. Посе пояялейия озона ь отходящем газе реакционную массу ы- ждержиьяют при той же температуре ипродувании кислорода (без озона)еще 2 часа. Из продукта реакцииизвестными методами выделяют15 1 г (95) пеларгоноьой кислоты 3,и 20 г (99 Д монометилояого эфираязелаиноиой кислоты.П р и м е р 4. Раствор 25,2 г(0,1 моля) октадецена=9 и О,З г ПРЗЦПТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения карбоноьвх кислот путем озонолизя олефиноя я среде орггнического растворителя с последующим разложением продуктово озонолиза я присутствии кгтализатора и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем,что,с целью упрощения процесса,озонолиз и разложение продуктоя озонолиза ледут и присутствии ь качестве катализатора солей металлоя сильных кислот,а и качестве растворителя используют апротонные полярные инертные расторители,

Смотреть

Заявка

1740559, 24.01.1972

Н. Д. Гильченок, Е. С. Зелиюлан, Н. Юрьев

МПК / Метки

МПК: C07C 51/34

Метки: карбоновых, кислот

Опубликовано: 25.06.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-433126-sposob-polucheniya-karbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения карбоновых кислот</a>

Похожие патенты