Способ получения полихлорфенилсалицилатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
с присоединением заявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий32) Приорит бликовано 30.04,74, Бюллетень16 53) 47.587.11.26.07(088,8) Дата опубликования описания 27.10.74 72) Авторы изобретени В. Г. Шаров и обзев аявите Изобретение полихлорфенил лоты, которые тивными свойс Известен спо салицилатов пу кислоты соотв фенолом, Одна с салициловой приводит к обр от теоретическ виде из смеси нительно.относится к способу по овых эфиров салицилов обладают физиологиче твами,соб получения полихло тем этерификации сали етствующим хлорзаме ко нагревание полихлоркислотой, например, д азованию всего 5 - 10% ого, выделить которые в различных продуктов лученияой кисски ак рфенилциловой щенным фенолов о 200 С эфиров чистом затруд 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ С целью получения эфиров салициловой кислоты и полихлорфенолов (полихлорфенилсалицилаты) с высоким выходом и достаточно высокого качества предлагают проводить реакцию конденсации хлорангидрида салициловой кислоты и полихлорфенолятов щелочных металлов преимущественно с числом атомов хлора в ядре не менее двух. Реакцию осуществляют при 0 - 100 С в среде малополярных органических растворителей, предпочтительно в среде метилэтилкетона, при стехиометрическом соотношении компонентов или небольшом избытке одного из них, Полихлорфенилсалицилаты предлагаемым способом получают с выходом более 90%, которые представляют собой чистые кристаллические продукты. Л ИХЛОРФЕНИЛСАЛИЦИЛАТОВ П р имер 1. К 10,1 г (0,073 моль) салициловой кислоты приливают 13,05 г (0,11 моль) хлористого тионила ЯОС 12. Реакционную смесь выдерживают при 100 С на водяной бане 1 час, а затем отгоняют при 79 С непрореагировавший ЗОС 1 е.Получают 10,3 г (выход 90%) хлорангидрида салициловой кислоты, Полученный хлор- ангидрид салициловой кислоты прибавляют к 10 раствору 14,43 г (0,066 моль) 2,4,5-трихлорфенолята натрия в 85 мл метилэтилкетона.Смесь нагревают до 78 - 80 С с обратным холодильником и выдерживают при этой температуре 1 час, После этого из реакционной 15 массы отгоняют при 80 С метилэтилкетон.Продукт реакции промывают водно-ацетоновой смесью (1 ч. воды+3 ч. ацетона по объему) от остатков непрореагировавших продуктов и хлористого натрия, образующегося в 20 реакции.Получают 19,01 г (91%) 2,4,5-трихлорфенилового эфира салициловой кислоты; т. пл.141 в 1 С (перекристаллизация из дихлорэтана).25 Пример 2. Смешивают в колбе 18,8 г(0,12 моль) хлорангидрида салициловой кислоты и 38,08 г (0,13 моль) пентахлорфенолята натрия в 23 мл метилэтилкетона. Нагревают смесь до 78 - 80 С, выдерживают 1 час З 0 при этой температуре, а затем отгоняют мсЗаказ 2722/11 Изд,1547 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 тилэтилкетоп, Остаток промывают водно-ацстоновой смесью,Получают 42,91 г (92,5/о) пентахлорфенилсалицилата; т. пл. 1 бО - 162 С (перекристаллизация из дихлорэтана). Предмет изобретения1. Способ получения полихлорфенилсалицилатов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, хлорангидрид салициловой кислоты подвергают конденсациис полихлорфенолятами щелочных металлов всреде малополярного органического растворителя.5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что конденсацию ведут при О - 1 ООС,3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что в качестве малополярного органического растворителя используют метилэтилке 10 тон.
СмотретьЗаявка
1817000, 01.08.1972
В. Г. Шаров, Л. Д. Кобзева
МПК / Метки
МПК: C07C 69/62, C07C 69/84
Метки: полихлорфенилсалицилатов
Опубликовано: 30.04.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-425902-sposob-polucheniya-polikhlorfenilsalicilatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полихлорфенилсалицилатов</a>
Способ получения 5-сульфогидразидов метилового эфира салициловой кислоты
Номер патента: 194800
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Ленинградский, Чилингар
МПК: C07C 303/38, C07C 311/49
Метки: 5-сульфогидразидов, кислоты, метилового, салициловой, эфира
...салициловой кислоты взаимодействием 5-сульфохлорида метилового эфира салнциловой кисло.ы с гидразипгидратом или 1 гесимметричпым диметнлгидразином. Соединения являются новыми,Пример. Получение 5-сульфогидразидов метплового эфира са лицило вой кислоты. Не описанные в литературе 5-сульфогидразиды метилового эфира салициловой сложны получают взаимодействием известного 5-сульфохлорида метилового эфира салициловой кислоты с гидра зингидратом или несиллг-днметилгпдразином.Получение 5 сульфогидразида метилового эфира салициловой к и с л о т ы. Раствор 25 г 5-сульфохлорида салициловой кислоты в 300 лгл хлороформа при 2 перемешивании и охлаждении до 5 - 10 С прибавляют в течение 1 час к 12 лгл гидразингидрата, затем массу нагревают на водяной...
Способ получения бисфосфиновых кислот
Номер патента: 314758
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Близнюк, Кваша, Клопкова, Протасова
МПК: C07F 9/30
Метки: бисфосфиновых, кислот
...179,1.Подобный результат получен при использовании вместо фецилмагцийбромида фецпллития. П р и м е р 2. Получение 1,4-фецилецбисбензилфосфиновой кислоты.К 0,096 г моль бензилмагнийбромида (получают из 0,096 г ато,сс магния и 0,096 г,со.гь бензилбромида в 60 мл эфира) в условиях примера 1 прибавляют 0,02 г моль 1,4-фениленбисмоноэтилфосфонита в 30 лсл бецзола и в дальнейшем поступают, как в примере 1. После удаления растворителя и нейтрализа. ции смеси к реакционной массе прикапывают при перемешивании 18 мл 18%-ного водного раствора гипохлорита натрия (контроль по йодкрахмальной бумажке), поддерживая температуру в смеси не выше 25 - 30 С. Подкис. лением реакционной массы переводят образовавшуюся соль в свободную кислоту, которусо...
Способ получения замещенных фенилмасляных кислот или их производных
Номер патента: 343437
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Марсель
МПК: C07C 51/347, C07C 57/52, C07C 69/612
Метки: замещенных, кислот, производных, фенилмасляных
...11 г смеси лагстоца н кислоты. В .ход кислоты 81%.Пример 11.4- (лг-Хлор-и-циклогексилфецил) -4-оксиыасляцая кислота, В 100 лл безводного этацола вносят 15 г (0,05 моль) кетокислоты. В течение получаса вносят маленькими порциями 0,1 моль (5 г) гидрида натрия. После внесения всего количества дают температуре поднчться до 20,и перемешивают 2 час, Реасцонную смесь выливают в 200 лгл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 2 н эсстрггруот эфиром. Эфирные фазы (фазу) сушат и эфир отгоняют, Получают 13 г оксикнслоты, частично лактонпзированной. Выход кислоты 86%.Пример 12.4- (м-Хлор-гг-изопропилфеннл) -масляная кислота, В аппарат нз нержавеовце стали загружают 100 г кетокислоты. 75 г поташа (или едкого кали), 65 ял...
Способ получения 4-диметиламино-5-нитро-0-анисовой кислоты
Номер патента: 387979
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Костюковский, Лернер
МПК: C07B 43/02, C07C 101/54
Метки: 4-диметиламино-5-нитро-0-анисовой, кислоты
...Корректор Е. Хмелева Редактор. Т. Никольская Заказ 2718 5 Изд.1672 Тираж 523 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 71(-35, Раушская паб., д 415Типография, пр. Сапунова, 2 Полученный метил метансульфонат метилового эфира 4-диметиламино-о-анисовой кислоты растворяют в 35 мл воды и к теплому раствору добавляют раствор 50 г иодистого калия в 50 мл воды. Выделившийся обильный осадок иодметилата метнлового эфира 4-дпметиламино-о-анисовой кислоты нагреванием переводят в раствор и далее оставляют на кристаллизацию.Получают 40,7 г продукта с т. пл. 165 С (с разложением). Полученный продукт помещают в колбу Вюрца, нагревают при 180 - 190 С в сплаве Вуда 10 - 20 мин. При этом...
400077
Номер патента: 400077
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 101/72
Метки: 400077
...в присутствии 41 мл 1 ц. натрового щелока, Растворяют изолированный аналогично примеру 1 Б сырой продукт (т, пл, 77 - 80 С) в 50 - 100 мл кипяцгего этилацетата и вскоре получают кристаллический продукт; т. пл, 135 в 1 С, выход 17 г (64,/о от теоретического).Найдено, %: С 28,09; Я 55,64.С иНзоЛз 11 Оз.Вычислецо, %. С 27,97;,1 55,42,6С помощью тоцкослойцой хроматографии на силикагеле (бецзол/хлороформ/ледяная уксусная кислота 7: 3:2) определяют Д; 0,46.Кислота мало растворцма в воде, растворима в 2,5 ч. метанола, 7 ч. этацола ц примерно 10 ч. кипящего хлороформа. Растворимость ггдтриевой соли 50 г/100 мл воды прц 20 С, соли 1 ч-мети.пглгокамггна 100 г/100 мл воды при "0 СИсходный этиловый эфир 3- (3-йодпропокси)-2-этцлпропцоцовой...
Предыдущий патент: Способ компримирования циркуляционного газа
Следующий патент: Способ получения 6-нитро-1, 2д4, 5-пентаметилбензола
Случайный патент: Разъемный конвертер