Способ компримирования циркуляционного газа

р 11 425901 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистических(51) М. Кл. С 07 с 67/04 Гасударственный комитет Совета Министров СССР/ па делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ КОМПРИМИРОВАНИЯ ЦИРКУЛЯЦИОННОГО ГАЗАИзобретение касается усовершенствования технологической схемы производства винилацетата, включающей компримирование циркуляционного газа (суммарного ацетилена),Известен способ получения винилацетата путем парофазного взаимодействия ацетилена и уксусной кислоты в присутствии катализатора с последующим охлаждением парогазовой смеси и отделением конденсирующегося винилацетата-сырца от непрореагировавшего ацетилена. Последний содержит различные легколетучие примеси: ацетальдегид, воду и чргие побочные продукты синтеза, не конденсирующиеся в этих условиях,Непрореагировавший (обратный) ацетилен совместно с добавляемым свежим ацетиленом циркулируют в процессе в виде циркуляционного газа (суммарный ацетилен), который проходит через газодувку с рабочей жидкосгью на основе уксусной кислоты, причем компримирование суммарного ацетилена возможно при температуре не ниже 16,7 С (т. е, температуры застывания уксусной кислоты), В этом случае рабочая жидкость разбавляется, что ведет к утрате ею поглотительной способности в отношении органических примесей и вынуждает к замене ее свежей кислотой.Предложенный способ отличается от известного тем, что в рабочую жидкость вводят уксусный ангидрид. Это обеспечивает снижение температурызастывания рабочей жидкости и расширение температурного диапазона работы.Введение уксусного ангидрида позволяет, 5 наряду со снижением температуры застывания, увеличить поглощение органических примесей из циркуляционного газа с соответствующим снижением количества этих примесей в винилацетате-сырце.10 Добавление 10%-ного уксусного ангидридаснижает температуру застывания до +11 С, а 20%-ного - до +5,4 С, Уксусный ангидрид может применяться не только в чистом виде, но и в виде смеси с этилидендиацетатом и ук сусьой кислотой. Эта смесь является отходомпри ректификации уксусной кислоты-сырца, полученной жидкофазным окислением ацетальдегида.В ходе процесса рабочая жидкость частично 20 обновляется и заменяется свежей.П р и м е р 1 (контрольный).27 нм/час ацетилена смешивают с парамиуксусной кислоты, полученными испарением 14 л/час, и парогазовую смесь, подогретую до 25 140 в 1 С, подают в реактор синтеза - кожухотрубный аппарат, трубки которого заполнены цинкацетатным катализатором на активированном гранулированном угле, Реактор термостатируется при 170 - 230 С жидким теп лоносителем, циркулирующим в межтрубном425901 Предмет изобретения Составитель М. ЭстринаТехред Г, Дворина Корректор Т. Хворова Редактор О, Юркова Заказ 2722/10 Изд. Мв 1547 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 пространстве. Образовавшийся в реакторе винилацетат в смеси с непрореагировавшими уксусной кислотой и ацетиленом направляют в холодильник-конденсатор, охлаждаемый рассолом с температурой от - 10 до - 3 С. Сконденсировавшиеся винилацетат и уксусная кислота в количестве 17,25 кг/час отделяют от ацетилена и передают на ректификацию. Винилацетат-сырец содержит также около 0,15 - 0,2/, воды и 0,8 - 1,5% ацетальдегида, образовавшихся в результате побочных реакций пиролиза и гидратации ацетилена, Обратный ацетилен на выходе из холодильника содержит ацетальдегид около 1,2% и воду около 0,35/15После добавления 3 нм/час свежего ацетилена суммарный ацетилен при давлении не менее 0,02 атм поступает на вход сухой газодувки, где сжимается до давления 0,4 - 0,6 ати и вновь подается на смешение с парами ук сусной кислоты.Пример 2 (контрольный).27 нм/час ацетилена смешивают с парами уксусной кислоты, полученными испарением 14 л/час, и после подогревания смеси до 140 в 25 170 С она поступает в реактор синтеза. После контактирования образовавшийся винилацетат и непрореагировавшая уксусная кислота отделяются в конденсаторе-холодильнике, а ацетилен смешивается с 3 нм/час свежего ЗО ацетилена и поступает на вход жидкостно- кольцевой газодувки, где компримируется и возвращается в рабочий цикл. Рабочая жидкость в газодувке - концентрированная уксусная кислота имеет температуру 18 - 20 С, Пос ле замены рабочей жидкости свежей кислотой содержание ацетальдегида в винилацетатесырце составляет 0,95% и воды 0,13/о. Циркуляционный ацетилен на входе в газодувку содержит 0,98 /о ацетальдегида и 0,26% влаги. 40 После газодувки содержание ацетальдегида в газе снижается до 0,87% и воды до 0,23% По мере насыщения кислоты ацетальдегидом и разбавления ее водой поглотительная способность рабочей жидкости уменьшается, и содержание влаги и ацетальдегида достигает значений, показанных в примере 1.Пример 3.Как и в примерах 1 и 2, 27 нм/час циркулирующего ацетилена в смеси с парами уксусной кислоты, полученными испарением 14 л/час, при температуре 140 в 1 С поступают в реактор синтеза и после конденсации 17,25 кг/час винилацетата-сырца обратный ацетилен смешивается с 3 нм/час свежего ацетилена и поступает на компримирование в жидкостно-кольцевую газодувку. Рабочая жидкость в газодувке - уксусная кислота с 20% уксусного ангидрида. Содержание ацетальдегида в винилацетате-сырце 0,6/воды 0,05%, Газ рецикла перед газодувкой содержит 0,6% ацетальдегида и 0,1% воды, после газодувки содержание ацетальдегида в ацетилене 0,3% и влаги 0,07/,.По мере снижения концентрации уксусного ангидрида и испарения кислоты с током газа убыль восполняется раствором уксусного ангидрида в уксусной кислоте необходимой концентрации,Способ компримирования циркуляционного газа, содержащего до 90 - 95/, ацетилена и примеси, образующиеся в процессе синтеза винилацетата, с помощью газодувки с рабочей жидкостью на основе уксусной кислоты, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью понижения температуры застывания рабочей жидкости, в последнюю вводят уксусный ангидрид.