410027

Номер патента: 1176836

Опубликовано: 30.08.1985

Авторы: Людовик, Эжен

МПК: A61K 31/452, A61P 11/08, C07D 211/70

Метки: 4-дифенилметилен-1, кислоты, пиперидинил, производных, уксусной, хлоргидратов

...добавлением 54 мл соляной кислоты (4,38 н) и в вакууме выпаривают этанол. Полученный в результате раствор экстрагируют дихлорметаном, сушат над сульфатом натрия и упаривают досуха. Осадок взбалтывают со 150 мл этилацетата и оставля. ют для кристаллизации. Получают 38 г 2-2- 2- 4-(дифенилметилен)-1-пиперидинил 1 этоксиэтокси-уксусной кислоты, Полученный продукт идентичен продукту, синтезированному в примере 1-2, Выход 807, т.пл. 121-123 С.Вычислено, Х: С 72,88; Н 7,39; М 3,54:С 2 Н ЦОФ24 29Найдено, 7.: С 71,42; Н 7,45; М 3,57.1-5. 2- 2-4- (4-Фторфенил)фенилметилен - 1 пиперидинил этокси 1-уксус. ную кислоту получают по примеру 1-4 путем гидролиза 2-12-14- (4-фторфенил) фенилметилен-пиперидииил 1 этокси -ацетамида. Выход 967;...

Номер патента: 245100

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивакина, Инин, Кондратьев, Пастушков, Тарасов

МПК: C07F 9/15

Метки: алкиниловых, замещепных, кислоты, пирокатехинфосфористой, эфиров

...для двузамещенной ацетиленово гпы. 1. Получение у-триметилсилило эфира пирокатехинфосфористой прерывном перемешивании и температуре минус 50 С смесь 25,6 г триметилсилил-пропинил-олаи 20,4 г триэтиламина в 50 мл абсолютного эфира. После прикапыванияреакционную смесь перемешивают еще 2 час и оставляют на ночь. На следующий день солянокислый триэтиламин отфильтровывают, эфир отгоняют. Оставшееся светло-желтое масло перегоняют в вакууме. Получают 42,7 г (81,6% от теоретического) продукта. Т, кип. 117 - 119 С при 1,5 мм рт, ст., п о 1,5182.Найдено, %: С 54,79, 53,56; Н 5,44, 6,06; Р 11,73, 11,97.СцНвОаРЯкВычислено, %: С 54,11; Н 5,67; Р 11,63. Примерйнилового эфи хинлоты,К 34,9 г пирокатехинфосформонохлорида в 700 мл абсолютного эфира...

Номер патента: 277781

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Завлин, Ленинградский, Сакис, Хаскин

МПК: C07F 9/15

Метки: n-замещенных, амикоалкиловых, кислоты, пирокатехинфосфористой, эфиров

...Раренной с прока абсол ом на ского аство оли асп получения М-замещенных аминоал фиров пирокатехинфосфористой кис й формулы Пример.этилового ф Р кислотььВ трехгорлую колбу, снабженную обратным хслодпльнпком, термометром, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 10,5 г (0,1 лтоль) диэтаноламина в 80 ял абсолютного серного эфира и к нему в течение 55 1 син приливают раствор 17,5 г хлорангндрида пирокатехинфосфористой кислоты в 100 ил абсолютного серного эфира со скоростью, обеспечивающей равномерное кипение эфира. По окончашш прибавления всего хлор- ангидрида реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане еще 1,5 час. Затем отделяют выпавший хлоргпдрат М-оксиэтил+ аминоэтилового эфира пирокатехинфосфористой кислоты...

Номер патента: 100609

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Александров, Краснова

МПК: C07C 257/06

Метки: диэтилового, кислоты, моноимидомалоновой, хлоргидрата, эфира

...позволяет значительно сократить длительность производственного процесса получения хлоргидрата диэтилового эфира моноимидомалоновой кислоты.Это достигается тем, что насыщение спиртового раствора циануксусного эфира газообразным хлористым водородом ведут при температуре 30 - 45, вместо минус 5, что сокращает длительность насыщения с 10 часов до 1 часа, а длительность кристаллизации ,с 1 - 2 суток до 2 - 3 часов.П р и м е р. В круглодонную колбу, снабкенную мешалкой, термометром и 6 ар ботеро м, загружают 135,6 г (1,2 г моля) циануксусного ДРАТА ДИЭТИЛОВОГОНОВОЙ КИСЛОТЫ эфира и 55,2 г (1,2 г/моля) этилового спирта. Смесь насыщают при размешивании сухим хлористым водородом при температуре 30 - 45 до появления мути, после чего насыщение...

Номер патента: 148399

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Кваша, Коломиец, Складнев, Студнев, Фокин

МПК: C07C 327/22, C07C 327/30

Метки: карбоновых, кислот, тиоловых, эфиров

...Хпособ отлич их солей в еспечивает базой. Кром сырья реакц си фосфора о при взаим или их со спользованием в процес именявшихся ранее хлор дство этих соединений создается возможность имассы, получаемой при аптанами.ии алкилтиолофосфатов лучаются тиоловые эфир148399 часов. От реакционной массы отгоняют растворитель, и остаток перегоняют в вакууме. Выход Р-диэтиламиноэтилтиолоацетата количественный: т. кип. 48 - 50 (1 мм).Д 2 о О 9463 пЯ 1,4683найдгно % 1 ч - 7,4 Б - 16,8; СаНрОИ 5 вычислено % 1 ч - 8,0 3 - 18,28.11. Эквимолекулярную смесь триалкилтиолофосфата и ледяной уксусной кислоты нагревают 1 час при 100, после чего перегонкой с выходам 90% выделяют р-диэтиламиноэтилтиолоацетат.В аналогичных условиях с уксусной кислотой реагируют...