Способ получения тетрацена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
- щиляеетеит о щце библиоте а М бййСАИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соеетски 1 т Социалистицеских РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 30.111.1971 ( 1634667/23-4) М Кч С 07 с 15/32 с присоединением заяПриоритет Гооударатаениый комитет Соаета Ииииатроа СССР оа делам иэооретений а открытийУДК 547.62 07(088,8 публиковано 21,Х 1,1973,летень4 Дата опубликования описания 14 Х 1,1974 Авторыизобретения Я. Нейлаи,С.Ме Заявитель ена Трудового Красного Знамени Рижский политехническийинститут ЕНА СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕ(40% от теоретически Изобретение относится к способу получения тетрацена, обладающего полупроводниковыми свойствами и большой фоточувствительностью.Известен способ получения тетрацена восстановлением некоторых кислородсодержащих производных тетрацена, таких как тетраценхинон,12, цинковой пылью или медным порошком. Процесс осуществляют в несколько стадий, выход чистого тетрацена низок.Предлагается в качестве кислородсодержащих производных тетрацена брать оксипроизводные тетраценхинона, например диокситетраценхинон, окситетраценхинон, и восстановление осуществлять смесью циклогексанола и циклогексанолята алюминия.Выход тетрацена составляет 35 - 40% от теории.П р и м е р 1, Смесь, состоящую пз 36 г металлического алюминия (который предварительно активировап амальгамированием) и 720 мл циклогексанола кипятят до полного растворения алюминия (примерно 6 час.).Для ускорения реакции прибавляют 5 мл абсолютного четыреххлористого углерода.После растворения алюминия прибавляют 8,7 г диокситетраценхпнона. Реакционную смесь кипятят в течение 6 час. После этого при комнатной температуре раствора прибавляют 720 мл ледяной уксусной кислоты,240 мл концентрированной соляной кислоты в 1800 мл метилового спирта. На второй день отфильтровывают тетрацен. Тетрацен кристаллпзуют из диметилформамида или а-ксилола. Выход тетрацена после кристаллизации 1,5 г, что составляет 35%, считая на прореагировавший диокситетраценхинон.Для регенерации диокситетраценхинона изфильтрата (после отфильтровывания тетра цена), прибавляя едкий натр, выделяют натриевую соль диокситетраценхинона, из которой диокситетраценхинон выделяют при помощи разбавленной соляной кислоты.Выход диокситетрацснхинона 3,6 г.15 П р и мер 2. Растворяют 12 г металлического алюминия в 240 мл циклогексанола аналогично описанному в примере 1.После растворения алюминия прибавляют2,2 г (0,01 моль) оксптетраценхинона. Реак ционную смесь кипятят в течение 4 час. Выделяют тетрацен, как в примере 1, прибавляя 240 мл ледяной уксусной кислоты, 80 мл концентрированной соляной кислоты и 800 мл метилового спирта.25 Выход тетрацена 0,9 гвозможного) . Предмег изобретения Способ получения тетрацена путем восста 30 новления его кислородсодержащих производ400821 Составитель Н. Трофимова Редактор Е. Хорина Техред Е. Борисова 1(орректор Е. Сапунова Заказ 712/О Изд.1027 Тираж 511 Подписное ЦН 11 ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 ных, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве кислород- содержащих производных тетрацсна берут окснпроизводныс тетраценхннона, например диокситетраценхинон, окситетраценхиноя, и восстановление осуществляют смесью ци 1 слогсксаноля и цнклогсксанолята алюминия.
СмотретьЗаявка
1634667
Ордена Трудового Красного Знамени Рижский политехнический институт
витель О. Я. Нейланд, Р. С. Медне
МПК / Метки
МПК: C07C 15/38
Метки: тетрацена
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-406821-sposob-polucheniya-tetracena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрацена</a>
8-бромаденозин-5-карбоновая кислота или ее изопропилиденовое производное в качестве полупродуктов в синтезе гидрохлорида этилового эфира 8-бромаденозин-5 карбоновой кислоты
Номер патента: 1122670
Опубликовано: 07.11.1984
МПК: C07H 19/16
Метки: 8-бромаденозин-5, 8-бромаденозин-5-карбоновая, гидрохлорида, изопропилиденовое, карбоновой, качестве, кислота, кислоты, полупродуктов, производное, синтезе, этилового, эфира
...8-бром,3 -0-ипилидвнадеиозин (9) окисляют иганатаи калия в щелочной среде8-бром-3 -О-изопропилиденадеэин 5 карбоееую кислоту Йв)3Крале снятия юопропнлиденовойъы в уаловиях кислотного гидроли1пощщают 8-бромаденоэин-карбвув. кислоту (1 а)П р и м е р 1. Получение 8 уом, 3 -0-из оп ропил иден аде невин-карбоновой кислоты (1 в) .1 О г аденоэина (37,4 ммоль) растворяют при нагревании и йеремешивании в 2 ОО мп 0,5 М ацетатноъе буФера. Раствору дают остыть до комнатной температуры, после чего при тщательном перемешивании прибавлюег кнему по каплям раствор 3 мл брема(58 ммоль) в 300 мп воды. Через 3 чизбыток брома разлагают добавлениемсулъфита натрия до исчезновения красной окраски и раствор нейтрализуют5 н. ЙаОН до рН 7. Колбу...
Способ получения арахидоновой кислоты
Номер патента: 585152
Опубликовано: 25.12.1977
Авторы: Богословская, Евстигнеева, Мягкова, Сарычева, Якушева
МПК: C07C 57/02
Метки: арахидоновой, кислоты
...метабисульфнта натрия (2 часа). Органический слой отделяют, сушат сер. нокислым натрием. Остаток 233,5 г смеси высших жирных кислот с содержанием Я 3,1 растворяют в 600 мл ацетона, охлаждают до -25 - -20 С, перемешивают 2 ч, осадок отделяют. С фильтратом (около 600 мл) проводят подобное разделение последовательно при -55 "45 С, -70 - -65 С. Конечный фильтрат отделяют, удаляют ацетон, а остаток (34,0 г смеси высших ненасыщенных жирных кислот с содержанием Д 17,6) прибавляют за 15 мин к нагретому до 60-65 раствору 1420 г мочевины в 400 мл метилового спирта, перемешивают 20 мин, охлаждают до 18-20 и выстаивают 10 ч.Осадок отделяют, фильтрат упаривают до половины 35 объема, охлаждают до -50 - -45 О, перемешивают 2 ч. Осадок отделяют,...
7-метил-6-оксигептадекановая кислота в качестве компонента литиевых смазок
Номер патента: 973523
Опубликовано: 15.11.1982
Авторы: Булгак, Волошин, Волощук, Зерзева, Котенко, Маскаев, Танчук
МПК: C07C 59/01
Метки: 7-метил-6-оксигептадекановая, качестве, кислота, компонента, литиевых, смазок
...водорода, 11 мл уксусного 30 ангидрида и 2 мл серной кислоты при 30-40 СС, с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 60 С. После этого реакционную смесь перемешивают 2 ч при 50-60 С, З 5 добавляют 100 мл воды и кипятят 1 ч в колбе, снабженной обратным холодильником, Органический слой отделяют, промывают 2-3 раза горячей водой 80 90 С и растворяют н 100 мп 4-ного 40 раствора едкого натра. Раствор кипятят 1 ч и после охлаждения до комнатной температуры экстрагируют неоьыляемые примеси петролейным эфиром.2-3 раза (по 50 мл) свободную окси 45 кислоту выделяют подкислением соляной или сернойкислотой до рН 2 фильтруют, промывают на Фильтре до нейтральной реакции и сушат н накууме до постоянного веса, Выход 7,8 г...
Способ получения 1, 8-аминонафтойной кислоты — нафтостирила или ее производных
Номер патента: 309009
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Задорожный, Исак, Плакидин, Филькина
МПК: C07C 101/70, C07D 209/92
Метки: 8-аминонафтойной, кислоты, нафтостирила, производных
...выделением целевого продукта известным приемом.Пример 1, К раствору 075 г (0,0135 моль) КОН в 15 мл воды прибавляют 0,5 г (0,0014 моль) 1 ч-бензолсульфсксинафталоимида. Смесь кипятят 1 час, охлаждают до 65 - 70"С и подкисляют 10%-ной соляной кислотой, По охлаждении фильтруют, осадок промывают водой и сушат. Получают 0,23 г 5 нафтостирила с т, пл, 172 - 175 С. Выход95%. После кристаллизации из метанола получают 0,21 г нафтостирила с т. пл. 180 -181 С. Выход 87%П р и м е р 2. К раствору 1 г (0,018 моль) 10 КОН в 20 мл метанола прибавляют 0,5 г(0,0014 моль) К-бензолсульфоксинафталоимида и размешивают при комнатной температуре в течение 0,5 час. Смесь подкисляют 10% -ной соляной кислотой. Осадок отфильт ровывают, промывают водой и...
Производные триокситрет. бутиламида 4-(бис(2-хлорэтил) аминр) фенилуксусной кислоты, обладающие противоопухолевой активностью и способ их получения
Номер патента: 529601
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Белогородский, Мюллер, Ремизов, Филов
МПК: A61K 31/165, A61P 35/00, C07C 237/20
Метки: 4-(бис(2-хлорэтил, активностью, аминр, бутиламида, кислоты, обладающие, производные, противоопухолевой, триокситрет, фенилуксусной
...(см. табл. 1) значительно повышает цснцость этих соединений в качестве противоопухолевых агентов и, кро529601 Таблица 1 Результаты биологического тестирования некоторых из предлагаемых соединений Соединение63 57 34 "ф 475 , 7030 ССН,)., СЧСО 54 22 Н СН,СО С 1,СО30 20 100 42 96 0 10, 4 ф Плоскоклеточный рак кожи на мышах СС 51 Ю (сицгенная опухоль).чч Р 0, все остальные показатели торможения достоверны. Таблица 2 Влияние некоторых из предлагаемых соединений на содержание лейкоцитов в периферической крови мышей и крыс с опухолямиСреднее количество лейкоцитов в 1 м.и Соединение Доза х 1 г 1 кг до лечения-(С Нз). 09 181 Н 165 Н Н 15886 94 ф 4971 Карцццо-саркома Уокера 77" 1675 20971 ф Разница с исходным недостоверна. ме того, служит...
Предыдущий патент: Фонд
Следующий патент: Вп т бфонд екееертов
Случайный патент: Устройство для управления шаговым двигателем