Способ получения а-окси-нитропентафторизомасляной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
В,Ф. в .,ч, ".:я ЬМЙЙХЬЪФ Ф 1 смЬАь ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ257492 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства %в Заявлено 29,Х 1,19 с присоединением1200120/2 2 о, 14 явки Ъ"е Комитет по делам изобретений и открытий. 1944.03 (088,8 ет ри Совете Министре СССРОпубликовано 20.Х 1.1969. Бюллетень М Дата опубликования описания 15.Х 11.19 вторызобретен А И. Пасевин кин, В. А. Комаров, К. В. Фросииаи С, М. Давыдова явител а-ОКСИ-Н ИТРОП ЕНТАФТОРИЗОМАСЛЯ НОЙ КИСЛОТ СПОСОБ ПОЛУЧЕ 2 оперфторацето-нитроперфтор- . ой в а -положеоотрицательные 20 ерегруппировка а этой кислоты. у нагреванием етона в присутредпочтительно 2 0 в 1 С обра- торизомасляная Поскольку циагсгидна является нитриломизомасляной кислотынии имеются сильнызаместители, то возПиннера с образованиПо предлагаемомциангидрина нитропенствии серной кисл70 о/о-ной, при темперзуется а -окси--ниткислота,Продукт выделяютВыход 30%. рин нитр а -оксиу котор электр можна п ем эмид способ тафторац оты, п атуре 10 ропентафест ми приемами.30 Изобретение относится к области получения нового соединения замещенной изомасляной кислоты, а именно а -окси- р -нитропентафторизомасляной кислоты, которая может найти применение, например, в качестве мономера в 5 синтезе высокомолекулярных соединений.Известно, что лри взаимодействии нитрилов со спиртами в присутствии галоидводородов образуются галоидгидраты иминоэфиров, которые подвергатотся, в некоторых случаях, пере О группировке Диннера с образованием эмидов соответствующих карбоновых кислот. Эта перегруппировка особенно отличается введением в молекулу нитрила в а-положение электро- отрицательных заместителей.15 При нагревании циангидрина нитропентафторацетона с абсолютным этиловым спиртом в присутствии серной кислоты получают эфир а-окси-нитро-пентафторизомасляной кислоты (выход 60%), а с метиловым спиртом в среде сухого серного эфира -амид последней(выход 52 о/о 1П р и мер 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, вносят 8,7 г (0,0395 моль) циангидрина нитроперфторацетона и 17,1 г (0,174 доль) 70%-ной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают 12 час при 130 С. Выпавший белый кристаллический осадок хлористого аммония отфильтровывают, а реакционную массу выливают в ледяную воду, затем экстрагируют серным эфиром, Эфирную вытяжку сушат над прокаленным сернокислым магнием. После удаления серного эфира выпадают желтоватые кристаллы а -окси- Р -нитроперфторизомасляной кислоты с т, пл, 38 С. Выход кислоты 30%.Найдено, /о. И 5,86; Р 37,4.С 4 Н ЕГзОзВычислено, %: К 5,87; Р 39,7,Строение полученного соединения подтверждают получением ее производных,П р и м е р 2. В колбу, снабженную обратным холодильником, вносят 6,7 г (0,034 лоль) циангидрина нитроперфторацетона, 6,3 г257492 Предм ет изобретения Составитель Т. Лавриненко Техред Л, Я. Левина Корректор В, И. Жолудева Редактор С. Лазарева Заказ 233/1940 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Тип. Харьк, фил, пред. Патент 3(0,137 моль) абсолютного этилового спирта и 6,3 г (0,0643 моль) концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают в течение 5 час при 100 С. Выпавший белый кристаллический осадок кислого сернокислото аммония отфильтровывают, а жидкую массу фракционируют. Получают 2,8 г этилового эфира а -окси- Р -нитроперфторизомасляной кислоты с т. кип. 37 - 40 С 20 мм. рт. Ст. п до 1,3561; й " 1,3202,Найдено, %: Х 4,88; Р 35,58; С 25,67; Н 2,58.СвН 6 КРзОзВычислено, %: 1 ч 5,24; Р 35,60; С 26,95; Нр 2, 24,П р и м е р 3. В стеклянную ампулу, охлажденную до 0 С, вносят 11,5 г (0,0523 моль) циангидрина нитроперфторацетона, 5,5 г (0,172 моль) метилового спирта и 10 мл сухого серного эфира. Реакционную смесь насыщают сухим хлористым водородом. Ампулу запаивают и нагревают в течение 6 час при 60 -470 С. После охлаждения ее вскрывают, и реакционную массу вакуумируют. Удаляют растворитель и хлористый водород, а выпадавший белый кристаллический осадок перекристаллизовывают из серного эфира, Получают 7,6 г амида к -окси- р -нитроперфторизомасляной кислоты с т. пл. 46 С.Найдено, %: Х 11,77; Р 37,56; С 22,80;Н 2,14.10 С 4 НзКГз 041 ч 11,10; Р 37,70; С 23,80; Н 1,98. 15 1, Способ получения а-окси -Р -нитропентафторизомасляной кислоты, отличающийся тем, что циангидрин нитропентафторацетона нагревают в присутствии серной кислоты при температуре 100 - 130 С с последующим выде лением продукта известными приемами.2. Способ по л. 1, отличающийся тем, чтоберут 70% -ную серную кислоту.
СмотретьЗаявка
1200120
А. В. Фокин, В. А. Комаров, К. В. Фросина, К. И. Пасевина, С. М. Давыдова
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/51
Метки: а-окси-нитропентафторизомасляной, кислоты
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-257492-sposob-polucheniya-a-oksi-nitropentaftorizomaslyanojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения а-окси-нитропентафторизомасляной кислоты</a>
Предыдущий патент: 257490
Следующий патент: Способ получения экзо-2-метил-эндо-2-карбметокси-экзо-5, 6 эпокси-бицикло-
Случайный патент: Приспособление к конвейеру для подачи изделий к месту их обработки