Способ получения стеариновой кислоты

Союэ Советских Социалйстических РеспубликГосударственныи комите Совета Министров СССР 53) 547,295,94,0 (088.8) ло дел зобретени и ытин писания 12,05.7 а опубликован 2) Авторы изобретени А, Абдурахимов адаминов, А. Х.и П. Ильха Ташкентский политех В, Иродов,М. Д. Махамический инстит 71) Заявит СОВ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТ телва ЗО а Изобретение относится к способу получения технической стеариновой кислоты, находящей большое применение в химической и пищевой промышленности.Известен способ получения стеариновой кислоты из отходов рафинации растительных масел, заключающийся в обработке соапстоков избытком раствора едкого натра прп кипячении. Полученное соапсточное мыло разлагают серной кислотой, выделенные кислоты дистиллируют при температуре 190 - 220 С и вакууме не ниже 755 мм рт. ст., отбирая не более 80% фракции кислот. Отобранные кислоты гидрогенизируют на медноникелевом катализаторе при 220 в 2 С и давлении не ниже 5 атм, затем обрабатывают гидрогенизат 5 - 10%-ной серной кислотой и 10 - 15%-ным раствором сернокислого никеля и выделяют продукт известным способом. Получают технический стеарин, отвечающий ГОСТ 6484-62 (2-й сорт).Однако при осуществлении известного способа не выделяется ценный продукт производства - глицерин, невозможно многократно использовать катализатор гидрирования, а получаемый гидрогенизат необходимо дополнительно обрабатывать раствором серпой кислоты из-за образования металлических мыл.С целью упрощения технологии процесса и получения глицерина предлагается соапстоА, Фазылов, Ю. Кадиров, уллаев, А. С. Султановжанов ки - отходы рафинации растительных масел - непосредственно обрабатывать серной кислотой при 80 - 85 С, полученный при этом соапсточный жир расщеплять известными приема 5 ми, образовавшийся глицерин отделять отсырых жирных кислот, последние подвергать последовательно дистилляции и гидрогенизации па скелетпом, промотированном калием никельалюминиевом катализаторе с последую щим выделением стеариновой кислоты известными методами.П р и м е р. В склянку емкостью 500 мл помещают 100 г соапстока, содержащего общего жира 50 - 55% (в том числе нейтрального жи ра 20 - 30%), нежировых веществ 3 - 5%, воды примерно 40 - 45%, и добавляют 100 мл воды. Смесь нагревают при перемешиванин до 80 - 85 С и обрабатывают серной кислотой.Содержание кислоты в водной фазе к концу 20 процесса составляет 2 - 3%. После подачи серной кислоты смесь перемешивают еще в течение 1 - 1,5 ч при 90 - 95 С и оставляют отстаиваться в течение 4 - 6 ч. При этом масса разделяется на три слоя. Верхний слой (соапсточ ный жир) отделяется от среднего и нижнегослоя.Соапсточный жир промывают последоваьно разбавленным раствором кальциниронной соды и водой для удаления сульфата трия и нежировых веществ, которые отриРедактор Е, Хорина Заказ 1101/11 Изд. М 1218 Тираж 482 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 цательно влияют на процесс гидролиза жира, ухудшают качество получаемого глицерина, Затем соапсточный жир отстаивают в течение 3 - 4 ч и подвергают далее расщеплению контактным или бесконтактным способом. Процесс расщепления проводят в автоклаве емкостью 1,3 л при температуре 225 - 230 С и давлении 2,4 - 2,5 мН/м в два периода продолжительностью по три часа, Количество воды, необходимое для гидролиза, задают, исходя из содержания триглицеридов (нейтрального жира) в соапсточном жире: в первом периоде расщепления соотношение между жиром и водой поддерживается равным 1: 0,6; во втором - 1:0,4. Глубина расщепления жира после первого периода составляет 86,0 - 88,0%, а после второго 93,0 - 96,0 о , Содержание глицерина в первой глицериновой воде 8,0 - 9,0% и во второй воде - 2,0 - 5,0%. Вторая глицериновая вода подается на заправку автоклава в первом периоде, а первая после очистки путем обработки раствором глинозема (3,5 кг на 1 т обрабатываемой воды) и нейтрализации нз. вестковым молоком, упаривается под вакуумом до концентрации 86,0 - 88%.Выход глицерина составляет 7 - 9% от массы нейтрального жира в соапстоке. Расщепленные жирные кислоты промывают водой и затем дистиллируют при 220 - 230 С и остаточном давлении 20 мм рт. ст. Полученный дистиллят имеет следующие показатели:Число нейтрализации,мг КОН/г 206,0 - 212,0Содержание неомыляемыхвеществ, о/о 0,87 - 1,81 Содержание влаги, о 0,10 - 0,12 Цвет Темно-желтый Для гидрогенизации по одной из известныхсхем отбирают 80 оо жирных кислот от исходной загрузки.Дистиллированные жирные кислоты (100 г) 5 гидрируют в стеклянном реакторе в присутствии скелетного промотированного калием никельалюминиевого катализатора с размером частиц сплава 0,25 мм при постоянной температуре 210 С, скорости подачи водорода 10 3 л/мин и количестве катализатора 2% от весажирных кислот, Продолжительность процесса гидрирования 180 мин, причем одну и ту же порцию катализатора можно использовать 6 - 7 раз,15 Полученный гидрогенизат используется бездополнительной обработки, содержит до 70% стеариновой кислоты и отвечает требованиям ГОСТ 6484-62 (2-й сорт). 20 Предмет изобретения Способ получения стеариновой кислоты изсоапстоков - отходов рафинации растительных масел - с применением обработки серной 25 кислотой, последующей дистилляции и гидрогенизации, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, а также обеспечения возможности получения и глицерина, соапстоки непосредственно обрабаты вают серной кислотой при 80 - 85 С, полученный при этом соапсточный жир расщепляют известными приемами, образовавшийся при этом глицерин отделяют от сырых жирных кислот, последние подвергают последователь но дистилляции и гидрогенизации на скелетном, промотированном калием никельалюминиевом катализаторе с последующим выделением стеариновой кислоты известными методами,