Способ получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено, 01,0877 (21) 251702 б/23-04с присоединением заявки Йо(23) ПриоритетОпубликовано 050480, Бюллетень Мо 1 ЗДата опубликованияописания 050480 рм2 С 07 С 141/04 ОА б 1 К 31/10 Государственный номитет СССР оо делам изобретений и откр ытн й(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОГО СЕРНОКИСЛОГО ЭФИРАМОНОЭТАНОЛАМИНА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина, который находит применение в синтезе этиленимина, используемого в текстильной и бумажной промышленности, в синтезе полимеров и биологически активных веществ.Известен способ получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина 10 дегидратацией водного раствора кислой сернокислой соли моноэтаноламина с отгонкой пци нагревании и перемешивании выделяющейся воды и повышением температуры до 180-200 С до полной отгон ки воды, Полученную затвердевшую массу измельчают в этаноле, Фильтруют и высушивают, Получают целевой продукт с выходом 90-95 1Недостатком известного способа яв ляется сложность выделения целевого продукта,Известен способ получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина дегидратацией кислой сернокислой 25 соли моноэтаноламина в присутствии инертного растворителя, образующего азеотропную смесь с водой, такого как о-дихлорбензола или трихлорбензоела, при перемешивании и нагревании дозО температуры кипения реакционной смеси с отгонкой азеотропы и образованием суспенэии целевого продукта врастворителе с последующей фильтрацией и сушкой его 2, Выход целевогопродукта составляет 98-99Недостатком такого способа является сложная схема получения и выделения целевого продукта,Известен способ получения кислогосернокислого эфира моноэтанонаминапроведением дегидратации соли моноэтаноламина в присутствии растворителей, являющихся основаниями Льюиса(диметилформамид, пиридин, диметилсульфоксид, хинолин или ацетонитрил) .Процесс осуществляют смешиванием припониженной температуре серной кислоты в растворителе с этаноламином,постепенном нагревании и выдерживании реакционной смеси при 706 С в течение 1 ч. Целевой продукт выделяют выливанием смеси на лед, отфильтровыванием осадка, промыванием его изопропиловым спиртом и ацетоном и сушкой в вакууме, При этом выход целевого продукта составляет 98-99 при чистоте 96-99 3.гНедостатком данного способа является сложная схема выделения целевого продукта и использование токсичных растворителей.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемо.му результату является способ получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина дегидратацией соли моноэтаноламина в среде кипящего инертного растворителя (октан, декан, фракция парафиновых углеводородов С1 )с удалением воды в виде азеотропнойсмеси с растворителем,При этом после расслаивания аэеотропной смеси растворитель вновь возвращают в процесс. Целевой продукт 5выделяют из образующейся суспензиифильтрованием и сущкой (4), Получаютцелевой продукт с выходом 99 и чистотой 98-99,Цель изобретения - упрощение про. 20цесса,Поставленная цель осуществляетсяописываемым способом получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина дегидратацией кислой сернокислой соли монозтаноламина при нагревании с последующим выделением целевого продукта, состоящим в том, чтодегидратацию осуществляют диспергированием кислой сернокислой соли моно-ЗОэтаноламина или ее водного растворапри 20-200 фС в поток газа-носителяс температурой 120-400 С.Предпочтительным является использование в процессе в качестве газаносителя воздуха или топочных "газовс температурой 180-200 С и 50-85-ного водного раствора кислой сернокислой соли моноэтаноламина.Реакцию термического дегидратирования кислой сернокислой соли моноэтаноламина проводят диспергированием соли или,ее водного раствора в поток инертйого газа-носителя, с которым подводят необходимое для протекания реакции и испарения выделяю с;щейся воды тепло,Во время пребывания мелкодисперсных капель соли в потоке нагретогогаза вследствие интенсивного теплои массообмена дегидратация осуществ Оляется быстро и с образованием твердых частиц целевого продукта, которые выносятся из зоны реакции потоком газа и отделяются от него известными способами,Такое проведение дегидратациипозволяет осуществлять процесс непрерывным способом с использованиемраспылительных сушилок различноготипа,Температура газового потока и соотношение потоков соли и нагретогогаза подбирают таким образом, чтобыобеспечить полную конверсию соли засреднее время пребывания частицы вТакое осуществление процесса позволяет упростить его за счет исключения использования растворителя истадии его регенерации, При этомвыход целевого продукта составляет96-99 с чистотой продукта 97-99П р и м е р 1, Процесс осуществляют на пилотной установке, в составкоторой входит распылительная сушилка РСЛс цилиндроконической камерой диаметром 1200 мм и высотой 1200 мми центробежным циклоном,низконапорныйвентилятор производительностью до1000 мЗ/ч, воздухоподогреватель сэлектрообогревом мощностью 60 кВт,система подачи и подогрева соли, система пылеулавливания и система контрольно-измерительных приборов,Диспергирование соли производятс помощью дискового распылителя илифорсунок пневматического или механического типа.Процесс осуществляют включениемсистемы подачи и подогрева воздуха,при этом устанавливают скорость подачи воздуха в аппарат 300 мф/ч и доводят температуру воздуха на входедо 280 С. При этой температуре начиннают с помощью пневматической форсунки подавать предварительно нагретыйдо 150 С 70-ный водный раствор солив количестве 1,0 л/ч, За 5 ч работыв укаэанном режиме из циклона быловыгружено 3,15 кг (96) целевогопродукта с содержанием основного вещества 97,6,П р и м е р 2, На пилотной установке, описанной в примере 1, в течение б ч проводят опыт при следующих параметрах:Количество воздуха, подаваемогов аппарат, м/ч 400Температуравоздуха на входев аппарат, фСКонцентрация исходного растворасоли,50 200 объеме камеры реактора, При этомтемпература газового потока должнанаходиться в интервале 120-400 фС(предпочтительно 180-220 фС).На скорость и полноту превращениясоли существенное влияние оказываютконцентрация исходного водного раствора соли, его температура и степеньдисперсности (величина капель) навыходе из диспергирующего устройства (дискового распылителя или форсунки; . Предпочтительно использование50-85-ного водного раствора соли,нагретого до температуры 150-200 фС,который вводят в реактор с помощьюдиска или форсунки в виде капельвеличиной 20-100 мкм,Эаказ 737/48 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений иоткрытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб д. 4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 Температурараствора соли, фС 100Скорость подачираствора соли, л/ч 1,5Распыление производят с помощьюдиска.За опыт было получено 4,2 кг целевого продукта с содержанием основного вещества 98,5, что составляет97 от теоретического,П р и м е р 3, На установке, описанной в примере 1, в течение 4 чпроводят опыт в следующих условиях:Количество воздуха,подаваемого вреактор, мф/ч 200Температура воздуханавходе в реактор, СКонцентрация исходного растворасоли,85Температура исходного раствора соли, ССкорость подачираствора соли, л/ч 0,7Распыление производят с помощьюпневматической форсунки.Эа время работы из циклона выгружено 2,8 кг целевого продукта с содержанием основного вещества 97,5,Выход целевого продукта составляет96, 8.П р и м е р 4, На установке, описанной в примере 1 в течение 4 ч проводят опыт в следующих условиях:Количество воздуха,подаваемого в реактор,м/ч 350Температура воздухана входе в реактор, фСКонцентрация исходного раствора соли,85Температура исходного раствора соли, ССкорость подачираствора соли, л/ч 1,5 Распыление производят с помощью диска.За время работы из циклона выгружено 6,5 кг целевого продукта с, содержанием основного вещества 97,0, что составляет 96,2 от теоретического101. Способ получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина дегидратацией кислой сернокислой солимоноэтаноламина при нагревании с последующим выделением целевого про 13 дукта, отличающий сятем,что, с целью упрощения процесса,дегидратацию осуществляют диспергированием кислой сернокислой солимоноэтаноламина или ее водного раст 2 О вора при 20-200 С в поток газа-но:ителя с температурой 120-400 С,2, Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве газаносителя используют воздух или топочу ные газы с температурой 180-200 С. 3. Способ по пп.1 и 2, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что в процессе используют 50-85-ный водный раствор кислой сернокислой соли моноэтаноламина. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. СйегЪа 11 ег Е. Синтез производных аминоспиртов, Не 1 че 1 са Сп 1 щ, Аса, 47,7, 2106, 1964;2, Патент ФРГ, кл, 12 о 32.01,195240 3. Авторское свидетельство СССР 9 316330 кл, С 07 С 139/10 1969.